2023年12月16日发(作者：)

TEM,SEM,EDS,WDS 比较

tem,sem,eds,wds比较

透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分

弹性(电磁波)反射：原子核的正电荷对电子的迎合促进作用所致，电子改变方向，能量并无变化。(电磁波)反射波在结晶物质中可以产生电磁波干预――电子衍射。

非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电子相互作用，有能量损失，产生连续x射线谱、特征x射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。

必须利用tem分析材料的电子显微镜非政府，首先须要制取对电子束“透明化”的样品，电子束反射液态样品的能力，主要依赖于快速电压u(电子能量e)和样品原子序数z，通常u越高、z越高，电子反射的厚度越大。

对电子束聚焦成像的装置――电子透镜改变透镜电流，改变f，改变放大倍数

电磁透镜具备景深小、焦点短的特点：景深小:观测坚硬表面很不利，立体感弱。

焦点长:对图像的观察记录带来方便.荧光屏上清晰的像,在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。

透射电镜主要由三部分共同组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。

真空系统作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝(w丝)氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。

制样技术

①复型技术（只能提供有关表面形貌的资料）塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型

②薄膜样品的制取（研究材料内部结构和晶体缺陷）

切片、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄③粉末样品的制备

电子衍射与x射线绕射的比较

电子衍射与x射线衍射在几何原理上有许多类同之处，均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像，二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。不同点：①显微图像与微区晶体结构分析相结合由于电子束可以聚焦，人们可借助借助于tem显微图像，在放大几十万倍的情况下，选择小至微纳米的微区或单个晶粒进行晶体结构分析。

②电子的反射比x射线小物质对电子的反射比对x射线大得多(10~10倍)，因此电子在物质中的反射深度比x射线小得多，参予绕射的仅为表面的几十个原子层，故特别适用于于表面和薄膜的晶体结构研究。

③电子衍射强度大、灵敏度高由于物质对电子的散射作用强，所以电子衍射强度大，在记录衍射图相时，所需曝光时间很短，只需几秒钟即可，这和x射线衍射图相的照相时间以小时计算相比是很可贵的，所以x射线衍射分析很快淘汰了照相方法，而电子衍射目前仍以照相记录衍射花样。④电子波长短通常电子的加速电压为80~100kv,入射波波长为10-2?数量级，常见晶体d为?数量级。根据布拉格方程2dsinθ=λ知：λ短2θ必然小，给图谱分析带来方便。又

因电子束波长长，厄瓦尔德球的半径非常大，在θ极小的范围内球面可以对数看做就是一个平面，可以对数指出绕射斑点大致原产在一个二维平面内。

通过物镜光阑参与成象的电子束强度随质量厚度的增大而衰减，故称为质厚衬度成象。

绕射衬度来源：晶体试样相同微区满足用户布拉格方程的程度存有差异所致，就是晶体对电子的绕射而引发衬度，故称作衍衬光学。影响绕射强度的主要因素就是晶向和结构因子。衍衬光学的特点就是单束光学,用反射束或绕射束来光学。

成像方式分为：明场像（透射束成像，衍射束遮挡）和中心暗场像（挡住透射束只让衍射束参与成象的方式）;在薄膜的透射电子显微分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。

四、应用领域

质厚衬度：散射电子与透射电子在像平面上复合而构成象点的亮度――仅能显示形貌特征，用于材料显微组织、表面形貌、断口分析。

衍衬衬度：由绕射强度的差别产生的衬度象，就是样品内相同部位晶体学特征的轻易充分反映：非政府形貌、晶体结构、瑕疵等。增益衬度：能够辨别≤10?的晶体微结构和瑕疵等细节。赢得分辨率达埃级水平的晶格像是和原子像是。区别共同组成temsem电子光学系统、真空系统和电源系统电子光学系统(镜筒)、读取系统、信号发送处置、表明记录系统、电源系统和真空系统电磁透镜压缩光学反射电子、绕射电子低（≥0.2nm）繁杂①复型技术：塑料一级复型、碳一级复型、提炼复型②薄膜样品的制取：切片、机械研磨或化学抛光、双喷电解或电子束炮击减薄③粉末样品的制取观测内部显微结构，也可以用作成分分析相似电视摄影显影的方式二次电子、背散射电子高（≥3nm）直观――轻易观测①较好导体②电子束下不受损③潮湿，进度表抽真空光学原理收集的信号压缩倍数制样技术图像信息观测物体的表面形貌，也可以用作搞成分的定性和半定量分析sem的特点：填补了om(分辨率和压缩倍数高,景深大)和tem(制样困难)的不足之处,sem即可以轻易观测大块的样品,10倍至18万的压缩倍数已连续调节器;具备景深小、分辨率高等特点,尤其适宜坚硬表面的观测研究;sem多额外epma功能,在展开显微结构观测的同时研究微区化学共同组成.不足之处就是建议样品导电，对绝缘材料须要预先镀au或c导电层。

sem是用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成象。

结构层次显微结构微观结构纳观结构物体尺寸mm-μmμm-nm<10nm研究对象颗粒、晶粒集团晶粒、纳米晶集团纳米晶、晶格点阵研究方法omsemsemtemspmtemspm电子显微学方法和赢得的信息方法电子衍射五音（tem）质厚衬度像是（tem）高分辨像是（hrtem）电子能量损失五音（eels）二次电子像是（sem）背散射电子像是（sem）洛伦兹电子显微技术（sem）电子探针（wdseds）可以赢得信息晶体结构、物相鉴别材料瑕疵、晶粒形状晶格像是元素种类和价态，薄膜厚度表面形貌，瑕疵和非政府结构原子序数衬度像是成分原产元素磁畴结构晶体势元素种类、含量馋原产扫描电镜的主要性能与特点压缩倍率高分辨率低景深小保真度不好样品制取直观

第一节sem原理与结构

一、工作原理

电子束聚焦的e束在样品表表面扫描,激发样品产生二次e,背散射e等信息；这些信息的波长(能量)和强度取决于受激区域的形貌和成分等;该信息经处理放大馈送到显象管栅极调制显象管的亮度;表面任一点收集的信息强弱与显像管上相应的亮度之间是一一对应的,crt上能获得反映样品表面各种特征的扫描图象。

二、sem结构

sem由电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统和真空系统组成。

1、电子光学系统――――著眼促进作用为了赢得低的信号强度和分辨率,读取e束应具备较低的亮度和尽可能大的束斑直径。

2、扫描系统连续可调改变扫描偏转线圈的信号强度

3．信号检测压缩系统检测二次电子时，栅网上提+100?+200v电压迎合二次电子，检测背散射电子时，栅网上提-50v偏压，制止二次电子步入检测器。

4．图象显示和记录系统两套完全同步的阴极射线管，一个用来观察，一个用来照相。

5．真空系统保证电子光学系统正常工作，避免样品污染，灯丝水解，高压振动，电子束与气体分子相撞而收敛。

6．电源系统配备稳压、稳流及相应的完全保护电路

相同信息产生的空间范围就是相同的

相同不同二次电子被入射电子轰击出来的电子图像：都可以表示表面形貌二次电子像作用区域小，对表面形貌的作用力大背散射电子作用区域大，对其表面形貌作用能力小。背射电子被样品原子反射回来的一部分入射电子。绝大部分se来自价电子电离，电离大

样品表面平均原子序数z较高的区域，产生较强的bse信号，图象较亮，而z较低的区域,图象较暗，形成成分衬度或称原子序数衬度像。能量低，取样深度浅，直径与扫描束斑相当，分辨率高，适于显示形貌细节特征。低能电子走弯曲轨迹到达检测器se产额与cosθ成反比表明倾bse出射的区域比se深且宽,所以分辨能力比se差,bse能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，一般不用bse显示形貌衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖,为了区别bse像中的形貌衬度和原子序数衬度，采用新型半导体电子探测器。斜角越大,se发射率越高，故样品的边缘、尖棱和凸出的部位的se发射比平坦区域要高。仪器优点波谱仪wds检测x射线的特征波长分辨率高波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素能谱仪eds检测x射线的特征能量探测x射线的效率高在同一时间对分析点内所有元素x射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果结构简单，稳定性和重现性都很好不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析缺点探测x射线的效率低波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。分辨率低由于铍窗口的隔离，对长波长的软x射线的吸收较严重，能谱仪只能分析原子序数大于11的元素能谱仪的si(li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。为了达到谱仪的精确聚焦，要求样品上x射线的发射源的几何位置十分严格地处于聚焦图上，故只能做点分析，不适合做线扫描、面扫描