不确定度的案例3个(供参考)

2024年1月9日发(作者：)

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气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定

(供参考)

一、 概 述

1.1 目 的

评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。

1.2 依据的技术标准

GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。

1.3 使用的仪器设备

(1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。

(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。

(3) 经检验合格注射器，在 20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。

1.4 测量原理

气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。

1.5 测量程序

(1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。

(2) 油样处理。用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。

(3) 油样测试。然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。气体含量测定过程如下。

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油样定容

注入氮气

振荡脱气(50℃)

取气体样

测定

标准气体

校准

气相色谱仪器测定

图1 绝缘油中溶解气体甲烷含量的测试流程图

1.6 不确定度评定结果的应用

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。

二、 数学模型和不确定度传播律

2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法，绝缘油中溶解气体含量C的表示式为

CCSh μL/L (1)

hs式中，C——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量，μL/L；

CS——标准气体中甲烷含量，μL/L；

h——被测气体中甲烷的峰高A；

hs——标准气体中甲烷的峰高A。

2.2 组合类似影响因素，将输入量CS、h、hs

重复性因素组合在一起，归入为输出量C的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果C的重复性引入的不确定度分量。考虑到色谱试验中气体进样量的影响，油样处理脱气过程中的影响因素，为此将式(1)改写如下

CCShf1f2f3 μL/L (2)

hs式中，f1是测量重复性影响因素的修正因子f1=1，f2是进样体积影响因素修正因子其数值为f2=1，f3是油样处理脱气影响因素修正因子其数值为f3=1。

输入量峰高h、CS、f1、f2、f3之间完全不相关，h、hs完全相关，因而用下式计算，被测绝缘油中溶解气体中甲烷含量相对合成标准不确定度

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ucr(C)c1ur(Cs)c2ur(hs)c3ur(h)c4ur(f1)c5ur(f2)c6ur(f3)2c2c3ur(hs)ur(h)222222 (3)

式中，灵敏系数c11, c21 , c31, c41, c51, c61

如果标准气体甲烷含量CS与被测样品甲烷含量C选择得合适，使峰面积hhs，则ur(h)ur(hs)0，从而有

ucr(C)c1ur(Cs)c4ur(f1)c5ur(f2)c6ur(f3)2222 (4)

三、 不确定度来源

进样体积f2

注射器V1注射器V2

温度校准

校准 温度

CS

CS

校准

温度

hs

h

C μL/L

校准

进样体积f2

油样处理f3

注射器V3

温度

CS

重复性f1

油样处理f3

图2 气相色谱测定绝缘油中甲烷气体含量不确定度因果关系图

输出量C的不确定度来源有4个方面：

(1) 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度ur(CS)；

(2) 进样体积影响引入的标准不确定度ur (f2)，包括3个来源：校准、重复性和温度影响，重复性归入到甲烷含量测量的重复性fr中，只评定体积校准引入的标准不确定度u1(V0)和温度引入的标准不确定度u2(V0)；

(3) 油样处理脱气引入的相对标准不确定度ur (f3)；

(4) 测量重复性引入的相对标准不确定度ur (f1)。

四、 标准不确定度评定

4.1 测量重复性的不重复引入的相对标准不确定度ur (f1)

重复性导致的标准不确定度，进行10次测量，测量数据如下。

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表1 绝缘油中甲烷含量测定结果一览表(单位μL/L)

Ci

测量结果

1

27.15

2

32.89

3

32.69

4

32.98

5

32.89

6

27.28

7

32.80

8

27.13

9

27.10

10

32.91

5.378

(CiC)2

11.77176 5.33148 4.44788 5.75520 5.33148 10.8966 4.92396 11.9094 12.1174

测量结果的算术平均值：CCi110i1030.32μL/L

由于实际测量中只在重复性条件下测量2次，所以绝缘油中甲烷含量测量重复性标准不确定度

u(f1)u(C)2(CC)ii1102(n1)22.12μL/L

绝缘油中甲烷含量测量重复性相对标准不确定度

ur(f1)u(fr)2.120.0699

30.32C4.2 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度ur(CS)

试验中使用标准气体，为国家标准物质中心授权，有生产资质的单位生产。根据标准物质证书上给出的甲烷标准气体的浓度为96.6μL/L，扩展不确定度Urel==1%,取k=2，标准甲烷气体浓度的相对标准不确定度为

ur(CS)Urel/k0.01/20.0050

4.3 进样体积影响引入的标准不确定度ur(f2)

4.3.1 注射器校准引入的标准不确定度u1(V)

进样使用注射器在20℃时的体积为1mL±0.02mL，最大允差为0.02mL，区间内服从均匀分布，包含因子k=3，区间半宽a=0.02mL，进样体积引入的标准不确定度

u1(V0)4.3.2 温度变化引入的标准不确定度

a0.020.01155mL

k3注射器已在20℃校准，而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为2.1104℃1，由温度效应产生的体积变化为±(142.1104)=±0.00084mL。区间内服从均匀分布，包含因子为k (V)=3，区间半宽为a (V)=0.00084mL，。由此引入的标准不确定度u2(V)为

u2(V0)a(V)0.000840.00049mL

k(V)34.3.3 进样体积影响引入的标准不确定度ur(f2)

注射器V定容的2个不确定度分量互不相关，其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到

2u(f2)u12(V0)u2(V0)0.0115520.0004920.01156mL

V01mL注射器定容的相对合成标准不确定度ur(f2)为

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ur(f2)u(f2)0.011560.0116

V014.4 油样处理脱气引入的相对标准不确定度ur(f3)

4.4.1 取油样注射器校准引入的不确定度

(1) 取油样注射器在20℃时的体积为100mL±0.5mL,最大允差为0.5mL，区间内服从三角分布，包含因子k=6，区间半宽a=0.5mL，进样体积引入的标准不确定度

u1(V1)(2) 温度变化引入的标准不确定度

a0.50.2041mL

k6注射器已在20℃校准，而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为2.1104℃1，由温度效应产生的体积变化为±(10042.1104)=±0.084mL。区间内服从均匀分布，包含因子为k (V)=3，区间半宽为a (V)=0.084mL，由此引入的标准不确定度：

u2(V1)a(V)0.0840.0485mL

k(V)3(3) 取油样体积引入的标准不确定度

注射器100mL定容的2个不确定度分量互不相关，其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到

2u(V1)u12(V1)u2(V1)0.204120.048520.209mL

V1100mL注射器定容的相对合成标准不确定度ur(V1)为

ur(V1)4.4.2氮气注射器温度引入的不确定度

u(V1)0.2090.0021

V1100(1) 氮气注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL,最大允差为0.5mL，半宽a=0.05mL，服从三角分布，包含因子k=6，进样体积引入的标准不确定度

u1(V2)(2) 温度变化引入的标准不确定度

0.050.0204mL

6注射器已在20℃校准，而实验室的温度在(20±4)℃之间变化。水的体积膨胀系数为2.1104℃1，由温度效应产生的体积变化为±(542.1104)=±0.00706mL。假设服从均匀分布，区间半宽为a (V)=0.00706mL，包含因子为k (V)=3。由此引入的标准不确定度u2(V)为

u2(V2)a(V)0.0007060.0041mL

k(V)3(3) 取油样体积引入的标准不确定度

注射器5mL定容的2个不确定度分量互不相关，其合成标准不确定度采用方和根方法合成得到

2u(V2)u12(V2)u2(V2)0.020420.004120.021mL

V15mL注射器定容的相对合成标准不确定度为

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ur(V2)u(V2)0.0210.0042

V254.4.3 振荡脱气后取气体注射器引入的不确定度

振荡脱气后取气体注射器在20℃时的体积为5mL±0.05mL。

参照4.4.2节可知，振荡脱气后取气体注射器引入的相对标准不确定度

ur(V3)0.0042

4.4.4 油样处理脱气引入的标准不确定度

由取油样注射器、取氮气注射器、振荡脱气后取气体注射器三者引入的标准不确定度

ur(f3)0.004220.004220.002120.0063表2 气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果不确定度

列表给出不确定度汇总如下：

序号 不确定度来源 类型

概率分布

均匀

均匀

均匀

均匀

均匀

均匀

均匀

包含因子

标准不确定度

符号

u1(V1)

u1(V2)

ur(V1)

u2(V1)

u2(V2)

ur(V2)

ur(V3)

ur(f3)

数值

0.2041 mL

0.0485 mL

0.0021

0.0204 mL

0.0041 mL

0.0042

0.0042

0.0063

0.01155mL

0.00049 mL

0.0116

0.0050

0.0375

0.04

1.215μL/L

油样处理脱气引入的标准不确定度

取油样注射器100mL校准引入的不确定度

取油样注射器100mL温度变化引入的不确定度

取油样注射器校准引入的不确定度

1

氮气注射器校准引入的不确定度

氮气注射器温度变化引入的标准不确定度

氮气注射器温度引入的不确定度

振荡脱气后取气体注射器5mL引入的不确定度

B

B

B

B

B

B

B

3

3

3

3

3

3

3

油样处理脱气引入的相对标准不确定度

进样注射器体积影响引入的标准不确定度

2

进样注射器体积1mL体积校准

进样注射器体积1mL温度校准

标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度

测量重复性引入的相对标准不确定度

B

B

B

A

均匀

均匀

正态

正态

3

3

u1(V0)

u2(V0)

ur(f2)

ur(CS)

ur(f1)

ucr(C)

uc(C)

进样注射器体积1mL影响引入的相对标准不确定度

3

4

5

6

7

2

1

气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成相对标准不确定度

气相色谱测定绝缘油甲烷测量合成标准不确定度

气相色谱测定绝缘油甲烷测量结果C=30.32μL/L，扩展不确定度为：U=2.5μL/L；包含因子k＝2

五、 合成标准不确定度评定

由式（4），计算气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成相对标准不确定度

ucr(C)c1ur(Cs)c4ur(f1)c5ur(f2)c6ur(f3)0.04

uC(C)0.0430.321.215μL/L

2222本次试验C=30.58μL/L,气相色谱测定绝缘油甲烷测量的合成标准不确定度

六、 扩展不确定度评定

依惯例，直接取包含因子k=2，则扩展不确定度如下：

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Ukuc(C)21.2152.43μL/L

七、 报告测量结果和扩展不确定度

气相色谱测定绝缘油甲烷测定结果C=30.3μL/L，其扩展不确定度

U=2.5μL/L；k2。

一、金属材料抗拉强度Rm测量结果的不确定度评定

一、 概 述

1.1 目 的

评定金属材料抗拉强度Rm测量结果的不确定度。

1.2 检测依据的标准

GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。

1.3 检测使用的仪器设备

电子拉伸试验机，型号：CMT5205，允差：±1％；

千分尺，型号：0-25mm，允差：±0.01mm；

游标卡尺，型号：0-150mm，允差：±0.02mm。

1.4 检测程序

金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时，首先根据试样横截面的种类不同测量厚度、宽度或直径，计算截面积S0；然后用CMT5205电子拉伸机以规定速率施加拉力，直至试样断裂，读取断裂过程中的最大力Fm，使用Rm =Fm/S0计算出抗拉强度(Rm)，在同一试验条件下，试验共进行10次。

二、 数学模型

以矩形横截面金属材料试样为例

Rm =Fm/S0=Fm/(ab) (1)

式中：Rm—抗拉强度，N/mm2；

Fm—断裂过程中的最大力，N；

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S0—金属材料横截面积，mm2；

a—金属材料厚度，mm；

b—金属材料宽度，mm。

注：对于圆形横截面金属材料试样，可按S0式中：d—金属材料横截面直径，mm。

关于圆形横截面金属材料试样室温拉伸试验测量不确定的评定，将本章金属材料拉伸断面收缩率测量不确定度评定实例中进行讨论。

4d2计算，

三、 不确定度来源

金属材料抗拉强度Rm测量结果不确定度来源主要包括：

(1) 厚度测量重复性引入的标准不确定度uA1，采用A类方法评定；

(2) 千分尺允差引入的标准不确定度uB1，采用B类方法评定；

(3) 宽度测量重复性引入的标准不确定度uA2，采用A类方法评定；

(4) 游标卡尺允差引入的标准不确定度uB2，采用B类方法评定；

(5) 最大力测量重复性引入的标准不确定度uA3，采用A类方法评定；

(6) 拉力机示值允差引入的标准不确定度uB3，采用B类方法评定；

(7) 测量结果数据修约引入的标准不确定度uB4，采用B类方法评定。

四、 标准不确定度评定

在同一试验条件下，金属材料抗拉强度Rm检测共进行10次，得到测量列如表1所示：

表1 金属材料抗拉强度Rm检测原始数据

样号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

算术平均值

单次实验标准差

厚度a（mm）

8.03

7.92

7.93

7.89

8.03

8.01

7.95

7.97

7.97

7.94

7.964

sa=0.04742

宽度b（mm）

15.12

15.14

15.22

15.08

15.14

15.26

15.10

15.16

15.18

15.04

15.144

sb= 0.06518

最大力Fm（N）

64588

64156

64383

63980

64623

64667

64258

64462

64577

64086

64378

sF=245.3297

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1n表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：sxixn1i12

金属材料抗拉强度Rm由算术平均值根据式(1)计算给出：

Rm =Fm/(ab)=64378/(7.96415.144)=533.8N/mm2

4.1 厚度测量重复性引入的标准不确定度uA1

根据表1中厚度检测的单次实验标准差计算结果得到，厚度测量重复性引入的相对标准不确定度

uA1=4.2千分尺允差引入的标准不确定度uB1

千分尺经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为±0.01mm，区间内服从均匀分布，包含因子kB1=3，区间半宽aB1=0.01mm，则标准不确定度

uB1= aB1/kB1=0.01/3=0.0058mm

4.3宽度测量重复性引入的标准不确定度uA2

根据表1中宽度检测的单次实验标准差计算结果得到，厚度测量重复性引入的相对标准不确定度

uA2=sa10=0.0150mm

sb10=0.0206mm

4.4游标卡尺允差引入的标准不确定度uB2

游标卡尺经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为±0.02mm，区间内服从均匀分布，包含因子kB2=3，区间半宽aB2=0.02mm，则标准不确定度

uB2= aB2/kB2=0.02/3=0.0116mm

4.5最大力测量重复性引入的标准不确定度uA3

根据表1中最大力检测的单次实验标准差计算结果得到，力值测量重复性引入的相对标准不确定度

uA3=sF10=77.58N

4.6拉力机示值允差引入的标准不确定度uB3

拉力机经上级计量部门检定合格，检定证书给出允差为±1%，区间内服从均匀分布， Word完美格式

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包含因子kB3=3，区间半宽aB3=1%，则标准不确定度

uB3= aB3/kB3=0.01/3=0.0058

4.7测量结果数据修约引入的标准不确定度uB4

根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定，对于本例中金属材料抗拉强度Rm=533.784 N/mm2时，Rm修约到5N/mm2，区间内服从均匀分布，包含因子kB4=3，区间半宽aB4=5/2=2.5N/mm2，则标准不确定度

uB4= aB4/kB4=2.5/3=1.4434N/mm2

列表给出不确定度汇总如下：

表2 金属材料抗拉强度Rm测量不确定度汇总表

序号

i

1

2

3

4

5

6

7

8

9

不确定度来源

厚度测量重复性

千分尺误差

宽度测量重复性

游标卡尺误差

最大力测量重复性

拉力机示值误差

数值修约

合成不确定度

标 准 不 确 定 度

类型

A

B

A

B

A

B

B

分 布

正态

均匀

正态

均匀

正态

均匀

均匀

包含因子

(ki)

1

符 号

uA1

uB1

uA2

uB2

uA3

uB3

uB4

uc

数值

0.0150mm

0.0058mm

0.0206mm

0.0116mm

77.58N

0.0058

1.4434N/mm2

0.0072

3

1

3

1

3

3

2uBiucu2Ai

相对扩展不确定度U＝2uc；k= 2

五、 合成标准不确定度评定

对于直接测量，由于各输入量直接互不相关且数学模型中均为乘除关系，所以采用简化方法进行合成合成，如式(2)所示：

uc式中：

pi—各输入量的幂指数；

pu(x)irii1N2 (2)

ur(xi)—各输入量的相对标准不确定度。

将式(1)改写为Rm Fmabfrep，式中，frep是数值修约因素的修正因子，由于各输入量的幂指数绝对值均为1，则金属材料抗拉强度Rm测量结果的合成不确定度：

1-1-1 Word完美格式

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urcurFmuraurburfrep2222222222uA3uA1uB1uA2uB2uB42(2uB3)()()2Fma2b2Rm0.015020.005820.020620.011621.4434277.5822()0.00587.9647.9647.96415.14464378533.80.0072六、 扩展不确定度评定

取包含因子k=2，金属材料抗拉强度测量结果Rm的测量不确定度：

Ukuc20.0072533.87.69N/mm2

七、 报告检测结果和扩展不确定度

金属材料抗拉强度测量结果Rm为535 N/mm2，其扩展不确定度为：

U8N/mm2；k=2。

二、金属材料断后伸长率A测量结果的不确定度评定

一、 概 述

1.1 目 的

评定金属材料断后伸长率A测量结果不确定度。

1.2 检测依据的标准

GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》。

1.3 检测使用的仪器设备

游标卡尺，型号：0-150mm，允差：±0.02mm。

1.4 检测程序

首先制备试样，在试样上划出50mm的原始标距，用CMT5205电子拉伸机进行拉伸试验，在试验过程中将拉伸速率设置为规定速率，直至试样断裂后，对齐试样使其轴线处于同一直线上，并采取特别措施确保式样断裂部分适当接触后，测量断裂标距的伸长值，使用式(1)计算出断后伸长率A。在同一试验条件下，试验共进行10次。

二、 数学模型

ALUL0100LUL01100

(1)

L0 Word完美格式

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式中：A—金属材料断后伸长率，％；

LU—金属材料断后标距，mm；

L0—金属材料原始标距，mm。

三、灵敏系数

金属材料断后标距LU对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为

CLU=A1001002mm-1

LUL050mm金属材料原始标距L0对金属材料断后伸长率A的灵敏系数为：

CL0 =

L100A65.09mm1002.6

U22L0L0(50mm)mm四、 不确定度来源

金属材料断后伸长率A测量结果不确定度来源主要包括：

(1) 断后标距Lu测量重复性引入的标准不确定度uA，采用A类方法评定；

(2) 原始标距L0标记引入的标准不确定度uB1，采用B类方法评定；

(3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度uB2，采用B类方法评定；

(4) 测量结果数据修约引入的标准不确定度uB3，采用B类方法评定。

五、 标准不确定度评定

在同一试验条件下，金属材料断后伸长率A检测共进行10次，得到测量列如表1所示：

表1 金属材料断后伸长率A检测原始数据

样号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

算术平均值

断后标距LU(mm)

65.34

65.44

64.38

64.72

65.74

65.42

65.70

64.54

64.78

64.84

65.09

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单次实验标准差 0.4934

1n表1中单次实验标准差使用用贝塞尔公式计算：sxixn1i12

金属材料断后伸长率A由算术平均值根据式(1)计算给出：

L65.09AU1100(1)100=30.18%

50L05.1原始标距L0标记引入的标准不确定度uB1

GB/T228―2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定“原始标距的标记应精确到±1%”，区间内服从均匀分布，包含因子kB1=3，从最大偏离考虑认为区间半宽aB1=1%，则标准不确定度

uB1= aB1/kB1=0.01x50/3= 0.2887

5.2 断后标距Lu测量重复性引入的标准不确定度uA

根据表1中断后标距LU的单次实验标准差计算结果得到，断后标距Lu测量重复性的引入的相对标准不确定度

uA=s10=0.1561mm

5.3游标卡尺误差引入的标准不确定度uB2

游标卡尺经上级计量部门检定合格，检定证书给出精度为±0.02mm，区间内服从均匀分布，包含因子kB2=3，区间半宽aB2=0.02mm，则标准不确定度

uB2= aB2/kB2=0.02/3=0.0116mm

5.4 测量结果数据修约引入的标准不确定度uB3

根据GB/T228—2002《金属材料 室温拉伸试验方法》中规定，金属材料断后伸长率A修约到0.5%，区间内服从均匀分布，包含因子kB3=3，区间半宽aB3=0.5/2=0.25%，则标准不确定度

uB3= aB3/kB3=0.25/3=0.15%

列表给出不确定度汇总如下：

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表2. 金属材料断后伸长率A测量的标准不确定度汇总表

序号

i

1

2

3

4

5

6

不确定度来源

断后标距Lu测量重复性

原始标距L0标记

游标卡尺误差

数值修约

合成不确定度

类型

标 准 不 确 定 度

分 布

包含因子

(ki)

1

符 号 数值 灵敏系数

A

B

B

B

uc正态

均匀

均匀

均匀

uA

uB1

uB2

uB3

uc

0.2887mm

0.1561mm

0.0116mm

0.15%

0.72%

2/mm

2.6/mm

2/mm

1

/

3

3

3

2[cu(x)]iii1n

相对扩展不确定度U＝2uc=1.5%；k= 2

六、 合成标准不确定度评定

对于直接测量，各标准不确定度分量互不相关的，采用方和根方法合成：uc[cu(x)]iii1n2=(cL0uB1)(cLuuA)(cLuuB2)uB3

2222 =(2.6220.1561mm)2(0.2887mm)2(0.0116mm)20.152

mmmmmm =0.72%

七、 扩展不确定度评定

取包含因子k=2，金属材料断后伸长率测量结果A的扩展不确定度：

Ukuc20.721.44%

八、 报告检测结果和扩展不确定度

金属材料断后伸长率测量结果A按规定修约后结果为30.0%，其扩展不确定度为：

U1.5%；k=2。

*******************

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