牛乳施假掺杂的监测方法

2024年3月8日发(作者：)

《江苏调味副食品》２００３年（总第８０期）牛乳施假掺杂的监测方法黄亚东（江苏食品职业技术学院江苏淮安２２３００１）摘要牛乳来源广泛，营养丰富，其中含有蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素、酶类等几十种易被人体吸收的营养成分。本文针对原料乳脸收过程中存在的实际问题，阐述了目前原料乳施假掺杂的主要手段及相应检脸方法。关挂词牛乳接杂检脸方法０前言　　　　牛乳掺水后，一由于它的组成分含量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。因而　　　　牛乳来源广泛，营养丰富，其中含有蛋白可利用生水中的硝酸盐与二苯胺生成一种蓝质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素、酶类等几十色反应之特征，可疑牛乳中掺有水；并根据牛种易被人体吸收的营养成分。然而，牛乳在乳密度和非脂固体较一般正常牛乳的密度收购、运输和生产过程中，易受物理、化学和（１．０２８一１．０３２）与非脂固体（８．５％以上）含微生物等影响而影响乳品的质量。特别是近量明显下降的幅度，来推算出掺水量。几年来，我国的乳品工业发展很快，原料基地分散、养殖规模小、且很不稳定，养殖从业人掺水百分率二—　　　　　　　　　　　　正常牛乳无脂干物质％一渗水牛乳无脂干物质％正常牛乳无脂干物质％员的业务素质及职业道德有待提高。此外，由于利益的驱动，原料乳施假掺杂现象非常或加水百分率二—　　　　　　　　　　　　　　正常牛乳非脂固体一渗水牛乳非脂固体ｘｌｏｏ严重，给原料乳的验收带来诸多不便，不同程正常牛乳非脂固体　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　度地影响着乳品的生产过程及产品质量。同２．１．１二苯胺检查法时，在广大消费者中也产生不良的影响。为２．１．１．１原理此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际　　　　掺水牛乳中的生水里的硝酸盐与二苯胺问题，介绍了目前原料乳施假掺杂的主要手生成蓝色反应，根据呈色情况来判断牛乳中段及相应监测方法。是否掺有水。１原料乳中常见的施假掺杂现象２．１．１．２仪器烧杯：　　　　１００　ＭＬ；１．１在原料乳中掺水　　　　蒸发皿：５０　ｍＬ白色瓷蒸发皿。１．２在原料乳中掺入蔗糖２．１．１．３试剂１．３在原料乳中掺入淀粉２０％氯化钙水溶液；　　　　１．４在原料乳中掺入豆浆１．５在原料乳中掺入碱二苯胺硫酸溶液：称取２　　　　０．０　ｍｇ二苯胺，溶于２０．　０　ｍＬ　２５　％　Ｈ２Ｓ０４溶液中（Ｖ／　Ｖ），然后２对原料乳施假掺杂的监测方法加硫酸至１００　ｍＬ，摇匀。２．１．１．４操作要点２．１掺水的监测取样品２５一３０　　　　　ｍＬ放人烧杯，加人１　ＭＬ作者简介：　　黄亚东．男，江苏食品职业技术学院生物工程系主任，食品工程硕士，高级讲师，发表学术论文三十余篇。・２０．

《牛乳施假掺杂监浏方法）２０　％　ＣａＣｌ：溶液，置于沸水浴中加热使蛋白质凝聚，澄清后备用。吸取二苯胺硫酸溶液２　　　　　ｍＬ，移人瓷蒸发皿内，取上面乳清液，仔细滴人５一１０滴于白瓷蒸发皿内的二苯胺硫酸溶液上面，观察颜色变化。如果溶液呈蓝色反应，即可判断牛乳中掺有水。２．１．１．５说明当牛乳中掺人的是硝酸盐含量甚微的自　　　　来水，用本法检查难以判断时，可采用下述２．１．２和２．１．３检查法进行确证。２．１．２乳清密度检查法　　　　正常牛乳中的乳糖和矿物质等成分的含量是比较稳定的，变动不大，其乳清密度一般在１．０２７一１．０３０，假如乳清密度降到１．０２７以下，则可疑牛乳中掺有水。２．１．２．１仪器恒温箱或恒温水浴锅；　　　　量筒和三角瓶。　　　　２．１。２．２试剂２０％乙酸溶液。　　　　２．１．２．３操作要点用量筒量取２００　　　　　ｍＬ样品，倒人３００　ｍＬ或５００　ｍＬ三角瓶中，置于沸水浴中加热５　ｍｉｎ，然后加人２０％　ＨＡ。溶液．４　ｍＬ，移人４０℃恒温箱或水浴箱中保温至干酪素凝固。取出，放在室温中冷却，用滤纸过滤。以后操作按密度测定法进行。２．１．３冰点测定法此法是目前检查牛乳是否掺水的经典方　　　　法。２．１．３．１原理　　　　正常牛乳的冰点是很稳定的，掺水稀释后的牛乳冰点会升高。根据冰点的不同，可确定牛乳中的掺水量。２．１．３．２仪器霍氏冰点测定器。　　　　２．１．３．３试剂乙醚；　　　　无水乙醇。２．１．３．４操作要点（１）将３０－　　　　－　３５　ｍＬ事先煮沸而冷却到１０℃以下的水注人内管中备用。（２）把冷却至１０℃以下的牛乳样品３０－　　　　３５　ｍＬ注人另一支内管中备用。（３）从挥发性液体加人口加人４　　　　００　ｍＬ乙醚，以缓慢的速度于空气进人口通人干燥的空气。由于乙醚的不断挥发，真空管内的温度迅速下降。待降至一２℃时，在外管内加人只须充满内、外管下部空间的乙醇（其作用在于传热均匀而迅速）。随后将盛有蒸馏水的内管纳人外管中，上紧装有标准温度计和搅拌器的塞。在继续缓慢吹人干燥空气的同时，使搅拌器有规律地上下运转，并注意观察标准温度。一般情况下，内管温度应渐渐地下降至一１．２－一１．５℃时，然后突然上升，至一刻度停止不动，这一点就是冰点。如果遇到温度已经下降到一１．５℃以下而仍继续下降时，立即用诱冰棒从移置结晶冰的管口加人一小粒冰块，催促结冰使温度上升至冰点。（４）按照上述操作方法，　　　　测定牛乳样品的冰点。　　　　（５）由于受温度准确的影响，水的冰点不一定正处于０℃。因此，被测牛乳样品种的真正冰点，应是测定时所测得的冰点，加上水的冰点。计算公式：掺水量（％）＝二卫．一０．５５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５５－上、１００　　　　式中一０．５５—正常牛乳的冰点℃；ｔ—　　　　　　　　被测牛乳的真正冰点℃。２．１．３．５说明取出装有水的内管，　　　　应很快地把标准温度计、搅拌器拭干，塞在盛有牛乳样品的内管上，并立即将内管纳人外管中。否则会浪废乙醚，并延长样品冰点的测定时间。　　　　在测定冰点时，由于乙醚不断地挥发而减少，所以应不断地补充，以经常保持乙醚温・２１・

度在一３℃左右。补加乙醚时可停止吹气。２．２掺入蔗糖的监测鲜乳掺水之后密度降低，掺人蔗糖可提　　　　高牛乳的密度，以隐蔽掺水情况。２．２．１原理　　　　蔗糖与间苯二酚作用生成一种红色化合物，蔗糖遇钥酸钱生成一种蓝色反应，根据颜色反应可以确定蔗糖的存在。２．２．２试剂钥酸按；　　　　　　　　１０％间苯二酚乙醇溶液。２．２．３操作要点２．２．３．１取样品１　ｍＬ注人试管中，加人２滴１０％间苯二酚乙醇溶液和３　ｍＬ的２：１的ＨＣｌ溶液，摇匀，置沸水浴内１　ｍｉｎ观察颜色反应，如显红色即有蔗糖存在。２．２．３．２取样品１０　ＭＬ，移人试管中，加０．５　ｇ固体钥酸按，然后加人１０　ｍＬ的１：１０的ＨＣＩ，置于８０－８５℃水浴中加热５　ｍｉｎ，观察颜色变化，如显蓝色即有蔗糖存在。２．３掺入淀粉的监测被水稀释的牛乳里加人淀粉，可增加其　　　　浓度，提高牛乳的密度。但加人淀粉的牛乳不仅风味降低，还会给乳品生产工艺带来麻烦。２．３．１原理　　　　根据淀粉遇碘生成蓝色反应的特性，可判断牛乳中是否掺有淀粉。２．３．２仪器刻度吸管、　　　　试管和漏斗等。２．３．３试剂２０％乙酸溶液：　　　　量取密度为１．０４５的ＨＡｃ５３．２　ｍＬ，加水至１００　ｍＬｏ０．　　　　００５　ｍｏｌ／Ｌ碘液：将０．０５　ｍｏｌ／Ｌ的碘液稀释１０倍即可。２．３．４操作吸取５　　　　　ｍＬ样品，移入１５　ｘ　１５０　ｍｍ试管中，加人０．５　ｍＬ　２０％的ＨＡｃ溶液，振摇，使蛋白质凝固，过滤。取１滴滤液于洁净的玻片．２２・（江苏调味副食品》２００３年（总第８０期）上，另取１滴０．０１　ｍｏｌ／Ｌ碘液于样液旁，使两液面相互接触，在白色前景上观察两液交界处颜色的反应。２．３．５说明本法适用于牛乳中掺有少量淀粉类物质　　　　的检查。如果牛乳中掺有多量淀粉物质，被测样不需加人乙酸溶液凝固蛋白质及其过滤操作，可直接取样品３一５　ｍＬ于试管中，煮沸，待冷却后加人数滴碘液检查。２．４掺入豆浆的监测鲜牛乳中掺人豆浆，可以提高牛乳的密　　　　度，同时隐蔽掺水情况。但牛乳中掺人豆浆后，会产生豆腥味，降低牛乳的香味。２．４．１原理　　　　豆浆中含有的皂角素，与氢氧化钠（或钾）作用生成一种黄色化合物。２．４．２仪器　　　　试管：１５　ｘ　１５０　ｍｍ；５　　　　　ｍＬ刻度吸液管。２．４．３试剂１：１的（Ｖ／Ｖ）乙醇乙醚混合液；　　　　２５％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。　　　　２．４．４操作吸取２　　　　　ｍＬ样品注人试管中，加人３　ｍＬ的１：１乙醇乙醚组合液和５　ｍＬ的２５％ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液，混匀，静置５一１０　ｍｉｎ，观察颜色变化。同时按上述方法，用正常鲜牛乳作对照试验。２．５掺入碱的监测　　　　牛乳中加人少量的碳酸钠或碳酸氢钠，可以掩盖牛乳的酸败，降低牛乳的酸度，不致牛乳因变酸而产生凝结现象。但掺碱后的牛乳，因有些营养成分被破坏，不仅使固有的滋味失真，也易引起腐败菌的生长，影响消费者的身体健康。２．５．１嗅百里酚蓝检验法２．５．１．１原理　　　　掺碱的牛乳，因氢离子浓度发生变化，因而引起澳百里酚蓝的显色反应与正常牛乳不

《牛乳施假掺杂的监浏方法）一样，根据颜色变化，可粗略地估计牛乳的掺碱量。２．５．１．２仪器刻度吸管、　　　　试管和漏斗等。２．５．１．３试剂０．　　　　０４％嗅百里酚蓝乙醇溶液。２．５．１．４操作吸取５　　　　　ｍＬ样品注人试管中，将试管倾斜，小心加人澳百里酚蓝指示液５滴，缓慢斜转试管２一３圈，使液体相互接触，但切忌使液体相互混合。然后轻轻将试管垂直放置，２　ｍｉｎ后根据液面交界处环层指示剂颜色的特征，确定结果，同时用未掺碱的牛乳作空白对照试验。２．５．１．５说明澳百里酚蓝也称澳康香草酚蓝，它是一　　　　种酸碱指示剂，在ｐＨ６．０一７．６的溶液中有从黄￣蓝的颜色变化。澳百里酚蓝在掺碱牛乳中的显色反应　　　　　　％一掺碱环层颜色特征１掺碱环层颜色特征０．０３黄绿色０气　．　　｝青绿色　０．０５浅绿色０　　７…淡蓝色０．１绿色１０蓝色０．３深绿色１户、｝深蓝色注：不掺碱的牛乳应是黄色。２．５．２灰分碱度检验法２．５．２．１原理　　　　样品灰分里的有机酸钠盐和碳酸钠均能转化为氧化钠，与水作用后生成氢氧化钠，碱的含量用标准酸溶液滴定而求得。２．５．２．２仪器马福炉：１　　　　０００℃；水浴锅：　　　　单孔；瓷蒸发皿：　　　　５０　ＭＬ；　　　　漏斗：７　ｃｍ；三角瓶：１　　　　５０　ｍＬ；　　　　移液管：１０　ｍＬ；酸式滴定管：　　　　２５　ｍＬｏ２．５．２．３试剂０．１％甲基橙水溶液；　　　　　　　　０．０５　ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液。２．５．２．４操作要点（１）吸取１　　　　０　ＭＬ样品移人蒸发皿中，置于水浴上蒸发干，于电炉上小心炭化后，放进马福炉于５００－６００℃灰化３一５ｈ，待马福炉内温度降至２００℃以下时，打开炉门取出，加人无ＣＯ：的热蒸馏水３０　ｍＬ搅拌浸渍。过滤于三角瓶中，并用少量热蒸馏水洗涤蒸发皿，将洗涤液倒人漏斗中，然后少量多次地冲洗滤纸和残渣。（２）在滤液中加入０．１％甲基橙指示液　　　　　　３一５滴，以标准盐酸溶液滴定至溶液呈橙黄色，并同时用正常牛乳作空白对照滴定。分别记录标准盐酸溶液的消耗量。２．５．２．５计算方法掺人碳酸钠的量％（Ｖ，一Ｖｚ）ｘＣｘ０．０５３二一ＸＶ３　　　　　　　　　　　ｘ　１．０３式中Ｖ，—掺碱样品消耗标准盐酸溶液的体积（ｍＬ　）；Ｖ一　　　　　　正常牛乳消耗盐酸溶液的体积（ｍＬ）；　　　　　　Ｖ３一一一‘掺碱牛乳样品的体积（ｍＬ）　；Ｃ—　　　　　　标准盐酸的当量浓度（ｍｏｌ／Ｌ）　；１．　　　　　　０３—牛乳的平均密度（ｇ／ｃｍ３）　；　　　　　　０．０５３－１　ｍＬ　ＨＣ１标准液相当于碳酸钠的克数。３结论　　　　随着我国乳品工业的迅猛发展和人民生活水平的不断提高，尤其是随着我国加人ＷＴＯ，乳品的质量函待提高。迫切需要严把原料验收关，从源头上杜绝一切施假掺杂现象的发生。目前，原料乳施假掺杂方法和手段很多。作为生产和科研部门，我们应对原料验收过程中可能发生的一切施假掺杂行为加以研究，并提出相应的行之有效的快速检测方法，加以防范。魔再高也高不过道，通过科学检测，严格管理，施假掺杂现象一定能够得到遏制。收稿日期２００２－　１２－　１６・２３・