2024年5月23日发(作者:)

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤

excel

调入外部数据打开数据文件。

1. Excel

中的数据转换成

TXT

格式 从

Excel

中的数

据只选择要进行拟合的数据点,

copy

txt

文本中,即

BD

两列

数据,另存为

*.txt

文件。

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Peak41

中导入数据

打开

xps peak 41

分峰软件

XPS Peak Fit

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j * ll:V

窗口中

,

Data

菜单中选择

Import

(ASCII),

即可将转换好的

txt

文本导入

,

出现谱线

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扌口背底

在打开的

Region 1

窗口中,点击

Backgrond

,选择

Boundary

的默认值,即不改 变

High BE

Low BE

的位置,

Type

—般选择

Shirley

类型扣背底

4

加峰

选择

Add Peak,

选择合适的

Peak Type

s,p,d,f),

Position

处选择希望的峰 位,需固定时

fix

前的小方框

同时还可选半峰宽(

FWHM

)、峰面积等。各 项中的

constaints

可用来

固定此峰与另一峰的关系。如

W4f

中同一价态的

W4f

7/2

W4f

5/2

的峰位间距可固定为

2.15eV

,峰面积比可固定为

4:3

等,对 于

% Lorentzian-Gaussian

选项中的

fix

先去掉对勾,点

Accept

完成对该峰的设

置。点

Delete Peak

可去掉此峰。再选择

Add Peak

可以增加新的峰,如此重 复。

注意:

% Lorentzian-Gaussian

值最后固定为

20%

左右

加峰界面

举例:对峰的限制

constraints,

1

的峰位

=

0

峰位

+1.5

5

拟合

选好所需拟合峰的个数及大致参数后,点

Optimise All

XPS Peak Processi

门加的

Optimise

All

进行拟合,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可多次点

合适图谱

6.

参数查看

拟合完成后,分别点

XPS Peak Processing

窗口总的

Region Peaks

下方的

0

1

2

等,可查看每个峰的参数,此时

XPS

峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟 合结果不

满意,可改变这些峰的参数,然后再点击

Optimise All

7. XPS

存图

Save XPS

可将谱图存为

.xps

格式的图,下回要打开时点

Open XPS

可以打开 这副图,

并可对图进行编辑

8. XPS

图的数据输出

a

点击

Data

中的

Export

spetrum

),可将拟合好的数据存为

.dat

格式的

ASCII

文件

(该文件可用记事本打开),然后再

Origin

中导入该

ASCII

文件,可得到 一个包含多列

的数据表,这里需要注意的是每列的抬头名称出错(如

.dat

文件 中的

Raw Intensity

分开

到两列中作为两列的抬头,即

Raw

Intensity

),这时

需要根据做出的图与

.xps

原始谱图比较,更改每列的名称,即可得到正确的谱 图

b.

点击

Data

中的

Export

Peak Parameter

),即将各峰参数导出为

.par

格式的文 件

(也可用记事本打开),通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含 量比

c.

点击

Data

中的

Export to clipboard

,即将图和数据都复制到剪贴板上,打开文 档(如

Word

),点粘贴,即把图和数据粘贴过去,不过该图很不清晰

d.

点击

Data

中的

Print with peak parameters

即可打印带各峰参数的谱图

峰拟合中的一些基本原则及参考资料 :

1.

元素结合能数据可参考

/xps/

2.

谱峰的曲线拟合应考虑:合理的化学与物理意义;合理的半高宽(一般不大 于

2.7eV

,

氧化物的半高宽应大于单质的半高宽);合理的

L/G

比(

XPS

Peak 41

分峰软件中的

% Lorentzian-Gaussiar

)为

20%

左右;对双峰还应考虑 两个峰

的合理间距、强度比等(详见下面的

3

,

4

项)。

3.

对于

p

d

f

等能级的次能级(如

P

3/2

p

i/2

,光电子能谱中一般省略

/2

,即 为

p

3

p

i

强度比是一定的,

p

3

:p

i

=2:1

d

5

:d

3

=3:2

f

7

:f

5

=4:3

。在峰拟合过程 中要遵循该

规则。如

W4f

中同一价态的

W4f7

W4f5

峰面积比应为

4:3

4.

对于有能级分裂的能级(

p

d

f

),分裂的两个轨道间的距离

(doublet

seperation

也基本上是固定的,如同一价态的

W4f7

W4f5

之间的距离为

2.15eV

左右,

Si2p3

Si2p1

差值为

1.1eV

左右。各元素能级分裂数据可参 考网上数

据库

/xps/^

选择

Doublet Seperati on

测试条件:

仪器名称:多功能

X-

射线光电子能谱仪(

X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA

型号:

Axis Ultra DLD

生产厂家:英国

Kratos

公司

分析室工作时的真空度:〜

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x

10

-9

torr

使用

X

光源

单色化的

Al K

o源

(Mono AlK

a

能量

:1486.6eV, 10mA

x

15KV,

束斑大小

:700

X

300

叩;扫描模式:

CAE

全谱扫描:通能为

160eV

;窄谱扫描:通能为

40 eV

。无特殊说明,扫描次数为

次。

以表面污染

C1s

284.6eV

)为标准进行能量校正,在结果分析前,请先对每个样

品的

C1s

进行分峰处理,然后将最低能端的

C 1s

结合能校准到

284.6eV(

—般情

况下,我们默认为污染

C1s

结合能最低,如果样品中有有机物或者本身含

化合物,请先确定

C1s

的最低结合能为多少,或谨慎选用的元素校准

C1s

峰位移动对每个元素进行校正

C

,根据

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