2024年6月13日发(作者：)

第３１卷第１期　

２０１３年２月　

低温与特气　

ＬｏｗＴｅｍｐｅｒａｔｍ￣ａｎｄ　ＳｐｅｃｉａｌｔｙＧｎ８∞　

ＶｏＬ　３１，Ｎｏ．１　

Ｆｅｂ．，２０１３　

４０００　Ｎｍ３／ｈ全液体空分装置操作的一点探讨　

杨　林　

（重庆朝阳气体有限公司，重庆４０００８０）　

摘要：对４ＯＯＯ　Ｎｍ　／ｈ全液体空分装置由于分子筛吸附器切换引起的下塔液位波动而导致的系列问题进行分析，　

并通过调整相关阀门以实现问题解决，从而提高效率，优化设备运行。　

关键词：下塔液位；氩塔；阀门开度　

中图分类号：ＴＱ１１６．１　文献标志码：Ｂ　文章编号：１００７－７８０４（２０１３）０１－００３０－０３　

ｄｏｉ：ｌＯ．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７—７８０４．２０１３．０１．００７　

Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｈｅ　４０００　Ｎｍ　／ｈ　Ｆｕｌｌ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ａｉｒ　Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　Ｕｎｉｔ　

ＹＡＮＧ　Ｌ－ｍ　

（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ　Ｚｈａｏｙａｎｇ　Ｇａｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ　４０００８０，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｉｓ　ｍｉｍｅｄ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｐｒｏｂｌｅｍ　ｃａｕｓｅｄ　ｂｙ　ｌｆｕｃｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｌｏｗｅｒ　ｔｏｗｅｒ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｗｉｔｃｈ　

ｏｆｔｈｅ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｓｉｅｖｅ　ｃｏｌｕｍｎ．Ｂｙ　ａｄｊｕｓｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｖａｌｖｅｓ　ｔｈｅ　ｐｒｏｂｌｅｍ　ｃａｌｌ　ｂｅ　ｓｅｔｔｌｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｔｉｆｙｉｇ　ｎｃｏｌｕｍｎ　ｃａｎ　ｅ　ｂ

ｏｐｅｒａｔｅｄ　ｍｏｒｅ　ｅｆｌｌｃｉｅｎｔｌｙ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｌｏｗｅｒ　ｔｏｗｅｒ　ｌｉｑｕｉｄ　ｌｅｖｅｌ；ａｒｇｏｎ　ｒｅｃｔｉｆｙｉｎｇ　ｃｏｌｕｍｎ；ｖａｌｖｅ　ｏｐｅｎｉｎｇ　

１　全液体空分的流程及设计参数　

随着重庆化工、电子等行业的蓬勃发展，液态　

与本文相关的简要流程见图１。　

表１　全液体空分设备参数　

Ｔａｂｌｅ　１　Ｆｕｌｌ　ｌｉｑｕｉｄ　ａｉｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｕｎｉｔ　ｄａｔａ　

空气制品需求量飞速增长，空气制品企业对全液体　

空分的使用已成为趋势。由于国内全液体空分自主　

制造技术尚不够成熟，实际应用于生产时间较短，　

设备工艺流程复杂，在操控方面要求较高。因此在　

设备操控方面需不断地进行摸索，多方面优化设备　

的操作，实现大规模稳定生产。本文对重庆朝阳气　

体有限公司４０００　Ｎｍ。／ｈ全液体空分装置中，下塔　

液氮进上塔阀ＨＣＶ１，下塔底部液空进上塔阀　

ＬＣＶｌ、液空进上塔阀ＦＣＶ１等的操控展开讨论，　

对于该套装置，设备供应商提供的相关操作参　

数是：液空进上塔阀ＦＣＶ１开度５０％，液空进上塔　

流量ＦＣＶ１　５５００　Ｎｍ　／ｈ、进粗氩塔Ⅱ液空阀　

以期为国内同行对相关设备的操作提供一点借鉴。　

ＬＣＶ７０２开度８０％，下塔液氮进上塔阀ＨＣＶ１的开　

度５４％。下塔底部液空进上塔阀ＬＣＶ１开度根据下　

塔液空液位来设定约为１５％，需根据液位状态进　

行实时调整。按设备供应商的操作规程，通过控制　

以上阀门的开度可确保氩馏分流量ＦＩ７０１达到４６５０　

Ｎｍ　／ｈ，从而实现氩塔的正常运行。　

２问题描述　

４０００　Ｎｍ。／ｈ全液体空分设备具体参数见表１，　

收稿日期：２０１２－０８—１４　

第１期　杨林：４０００　Ｎｍ　／ｈ全液体空分装置操作的一点探讨　３ｌ　

氯气　

入口　

图１　空分设备部分流程示意图　

Ｆｉｇ．１　Ｆｕｌｌ　ｌｉｑｕｉｄ　ａｉｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｕｎｉｔ　ｆｌｏｗ　ｃｈａｒｔ　

按操作规程进行操作，在进行分子筛吸附器塔　操作指南分时间段进行调整，升压趋势较陡，并联　

切换时，下塔液空液位在充压的１５　ｒａｉｎ内向下波　时间过短，系统压力损失大，从而造成下塔液空液　

动，液位高度由５００　ｍｍ降至到２００　ｍｍ，波动幅度　

位的波动变大。经过反复摸索，实时调整充压时相　

达５０％以上。此时，需及时将下塔底部液空进上　

关阀门的开度，增加充压阀门的调整次数，适度延　

塔阀ＬＣＶ１开度要调整到５％左右。如未能及时进　

长分子筛吸附器充压时间，令分子筛吸附器升压趋　

行阀门开度调整，下塔液空就会被打空，使得由下　势平缓。可降低分子筛吸附器切换时的压力损失，　

塔进上塔液空管路存在气液夹带，导致上塔工况破　减小下塔液空液位的波动。　

坏。上塔工况的破坏很快会波及氩塔，导致氩纯度　因下塔液氮进上塔阀ＨＣＶ１对下塔回流比的影　

变化，由正常工况的５Ｎ降至４Ｎ以下。因此下塔　

响要比液空进上塔阀ＦＣＶ１大，所以要保证下塔液　

液空液位的稳定是整个分馏塔稳态运行的基础，必　

空纯度，可通过控制下塔液氮进上塔阀ＨＣＶ１开度　

须保证下塔液位和阀门开度的相对稳定，从而维持　

满足下塔回流比的要求，同时对液空进上塔阀　

整个系统的正常运行。　

化对整个系统稳态运行造成了很大干扰。分子筛吸　

ＦＣＶ１、下塔进粗氩塔Ⅱ液空阀ＬＣＶ７０２进行联动控　

回流比，保证粗氩塔Ⅱ氩纯度ＡＥ７０３的稳定。　

下塔底部液空进上塔阀ＬＣＶ１开度的大幅度变　制，实时调整系统阀门以保证下塔液位和粗氩塔的　

附器切换完成后最长需要１２０　ｍｉｎ左右才能把下塔　

底部液空进上塔阀ＬＣＶ１开度由５％调整至１５％。　

具体操作方法：　

在调整分子筛吸附器充压阀的同时，逐步开大　

装置设计的分子筛吸附器切换时间为２４０　ｍｉｎ，如　下塔液氮进上塔阀ＨＣＶ１到６０％，关小液空进上塔　

不缩短下塔底部液空进上塔阀ＬＣＶ１开度调整的时　

阀ＦＣＶ１到４０％，液空进上塔流量ＦＣＶ１到４５００　

　

间，装置稳态运行及氩指标将可能受到严重影响。　

Ｎｍ。／ｈ左右。

因此，有效解决分子筛吸附器切换时由下塔液位剧　

好地平稳运行。　

逐步关小进粗氩塔Ⅱ液空阀ＬＣＷ０２，开度由　

烈变动而造成的问题，该套全液体空分装置才能更　

８０％减至７５％，氩馏分流量ＦＩ７０１到４４００　Ｎｍ　／ｈ　

左右，随着粗氩塔Ⅱ的渐渐冷却，进粗氩塔Ⅱ液空　

阀ＬＣＶ７０２液位稳定，粗氩塔Ⅱ阻力降低，氩含量　

在粗氩Ⅱ塔慢慢积聚，氩馏分流量ＦＩ７０１会慢慢涨　

到４６５０　Ｎｍ　／ｈ左右，氩塔工况趋于稳定。　

３　问题分析及解决　

分子筛吸附器切换时，充压阀门开度按供应商　

【下转第３４页】　

低温与特气　第３ｌ卷　

低温精馏技术　。　等。　

ｐｕｒｉｔｙ　ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ：ＵＳ，４２６４５３０［Ｐ］．１９８１－０４　

２８．　

我公司根据自主研发的四氟化碳生产工艺特　

２］ＷＥＢＳＴＥＲ　Ｊ　Ｌ，ＬＥＲＯＮ　Ｊ　Ｊ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ　

点，设计了低温连续的两级精馏一吸附技术。该技　

［

ｍｅｔｈａｎｅｓ：ＷＯ，９４　２５４１８［Ｐ］．１９９４－１１－１０．　

术稳定连续，其中水分可控制在０．５×１０　以下，　

一

生产的四氟化碳产品达到蚀刻级标准。其两级精馏　

吸附生产系统工艺流程图如图１所示。　

［３］ＯＨＮＯ　Ｈ，ＮＡＫＡＪＯ　Ｔ，ＡＲＭ　Ｔ，ｅｔ　ａ１．Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｐｒｏ．　

ｄｕｃｉｎｇ　ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ：　ＵＳ，５７１４６４８　［Ｐ］．　

１９９７－０２－０３．　

［４］中村寿太郎，新沼辉久，富冈泽，等．四７、ｙ化炭素　

２结束语　

制造方法：ＪＰ，５８１６２５３６［Ｐ］．１９８３－０９－２７．　

［５］中村寿太郎，新沼辉久，富冈泽，等．四７　ｙ化炭素　

制造方法：ＪＰ，５８２０３９２４［Ｐ］．１９８３．１　１－２８．　

佛山市华特气体有限公司通过自主研发的氟碳　

［６］陈光华，倪志强．制备高纯四氟化碳气体的方法及设　

直接合成一精馏生产工艺生产出９９．９９９％的四氟　

备：中国，１０１２９８３１８Ａ［Ｐ］．２００８．１１－０５．　

化碳产品，其中Ｈ２Ｏ＜０．５×１０。。。，Ｎ２＋Ｏ２＜５×　

ｌＯ～，ＣＯ２＜０．５×１０一，ＴＨＣ＜１×１０～。根据国　

［７］张景利，赵纪峥，张金彪，等．一种四氟化碳制备工　

艺及设备：中国，１０１５８０４５２Ａ［Ｐ］．２００９—１１．１８　

内某些生产厂家的工艺流程及现状，笔者认为：优　

［８］曹香芯，吕夺英．全氟烷低温精馏法［Ｊ］．低温与特　

气，１９９０（２）：１４—１７．　

化工艺路线，合理调整工艺流程，是生产高纯度产　

品的基本保障，如在冷凝分离器后建一台精馏塔，　

［９］李耀东．加压精馏除去四氟化碳中六氟乙烷等氟碳杂　

质的研究［Ｊ］．低温与特气，２００４（２）：２１－２４．　

直接将冷凝分离的Ｃ　Ｆ¨Ｃ。Ｆ。精馏分离成为合格　

产品；在高压吸附塔前增加热交换器，用塔顶流出　

［１０］孙福楠，冯庆祥．吸附一低温精馏法生产高纯四氟化　

的剩余的制冷剂将高温压缩气体冷却到适当温度，　

从而达到更好的吸附效果。　

参考文献：　

［１］ＯＨＳＡＫＡ　Ｙ，ＳＯＮＯＹＡＭＡ　Ｈ．Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｐｒｅｐａｉｒｎｇ　ｈｉｇｈ　

碳的探讨［Ｊ］．低温与特气，１９９６（４）：３７．３９．　

作者简介：　

唐忠福（１９８２），男，２００７年毕业于广西大学化学工　

程与工艺专业，研究方向：特种气体。　

【上接第３１页】　

除上述步骤外，维护设备稳态操作的另一关键　

步骤是将下塔底部液空进上塔阀ＬＣＶ１开度维持相　

效控制。ＦＣＶ１对底部液空的纯度的控制可以起到　

辅助作用，其主要作用是维持下塔底部液位稳定。　

要保证下塔液位的稳定，避免出现气液夹带的现　

对稳定，分子筛吸附器切换时适度关小下塔底部液　

空进上塔阀ＬＣＶ１，以保证下塔液位，切换完后液　

位很快恢复，由此保持主塔的稳定。　

象，从而保证上塔工况的稳定，必须处理好这三者　

的关系，保证４０００　ｍ。／ｈ全液体空分的正常运行。　

参考文献：　

４结束语　

由于全液体空分的特殊性，由下塔到上塔的液　

体控制阀门共有三组，下塔液氮进上塔阀ＨＣＶ１、　

［１］李化治．制氧技术［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，　

２ＯＯ９．　

作者简介：　

杨

作。　

林（１９６８），男，现在重庆朝阳气体有限公司特气　

下塔底部液空进上塔阀ＬＣＶ１、液空进上塔阀　

ＦＣＶ１。ＨＣＶ１对下塔回流比起关键作用，对回流比　

可进行有效控制，ＬＣＶ１对下塔液空液位可进行有　

部从事制氧技术的应用、新产品的开发、外站技术支持工