2023年12月19日发(作者：)

镍铁中磷，硅，镍，锰，铬，铜，铝，钼，钛联测一，试液制备1，方法提要 ：试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。2，试剂（1)硝酸溶液（1+3）（2）过硫酸铵（15%）当天配制3，分析方法称取0.5g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，加入10ml过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100ml容量瓶，以水稀至刻度，摇匀。此溶液可作磷，硅，镍，锰，铬，铜，钼，钛等元素的测定。二，磷的测定(钼蓝分光光度法）1，方法要点 :试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠——氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。2，试剂（1）亚硫酸钠溶液（10%）当天配制（2）钼酸铵-酒石酸钾钠溶液 ：称取9克钼酸铵，9克酒石酸钾钠分别溶解于温水中，冷却后混合，稀至100ml摇匀。（3）氟化钠-氯化亚锡溶液 :称取24克氟化钠溶于1000ml热水中，加入2克氯化亚锡，摇匀，当天配制3，分析方法法 ：吸取两份试液于50ml容量瓶中，加入1ml硝酸，2ml亚硫酸钠溶液，煮沸30秒，一份立即边摇边加入5ml钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，20氟化钠-氯化亚锡溶液，另一份加入20ml氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却，以水稀至刻度，以不加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液为参比。用2cm比色皿，在波长660nm处测定吸光度。4，标准曲线的绘制可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。5，附注（1）经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，使用时吸取部分溶液加入氯化亚锡，氟化钠溶液可长时间保存。（2）加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。但加入量多少对结果影响不大。(3)显色的稳定性较差，应立即测定吸光度。（4）砷含量》0.1%时干扰测定，《0.1%时对测定无干扰。6.测定范围 p 0.0050%-0.080%三，硅的测定（硅钼蓝分光光度法）1,方法提要 ：试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝测定吸光度。2，试剂（1）硝酸溶液（1+3）（2）补充酸30ml硝酸溶液（1+3）中，加960ml水。（3）钼酸铵溶液（5%）（4）草酸溶液（5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（6%）每100ml溶液中加入6滴硫酸溶液（1+1）3，分析方法吸取2ml试液于250ml锥形瓶中，加入30ml补充酸，5ml钼酸铵溶液，在室温下放置10分钟，加入10ml草酸溶液，摇匀，将钼酸铁沉淀溶解，立即加入5ml硫酸亚铁铵，摇匀。以水为空白，1cm比色皿，在波长720nm处测定吸光度。

4.标准曲线绘制称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。5.附注（1）加入钼酸铵标准溶液后，30度以上放置5分钟，室温在10度以下分钟20分钟以上。（2）为提高分析速度，可在加入钼酸铵溶液后，在沸水浴中加热30秒，然后流水冷却，以下接步骤进行。6.测定范围 硅含量0.10%-0.80%四，镍的测定（丁二肟分光光度法）1，方法要点 ：试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于氨性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，测定吸光度。2.试剂（1）柠檬酸铵溶液（50%)(2)碘溶液 称取12.7克碘，25克碘化钾，加入少量水溶解，以水稀至1000ml(3)氨性二甲基-乙二醛肟（丁二肟）溶液（0.1%） 称取1克丁二肟溶解于500ml浓氨水中，以水稀至1000ml.3,分析步骤吸取2ml试液于50ml容量瓶中，加入5ml岭门酸铵溶液，2.5ml碘溶液，加入10ml水，10ml氨性丁二肟溶解于500ml浓氨水中，以水稀至10至刻度，摇匀，放置1分钟。4，标准曲线的绘制称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。5，附注（1）铜，钴与丁二肟同样形成颜色，在溶液中铜含量》0.5mg,钴含量》1mg时，必须分离，但在普碳钢及低合金钢中，这二元素含量较少，其影响可忽略。（2）显色溶液在15分钟比色完毕。6，测定范围镍含量0.050%-1.00%五，锰的测定（高锰酸分光光度法）1，方法要点 :在硫酸，磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸。测定吸光度。2.试剂（1）定锰混酸25ml 硫酸在搅拌下小心倒入水中，加入30ml磷酸，30ml硝酸混匀。加入2克硝酸银，以水稀至1000ml(2）过硫酸铵（15%），当天配制3.分析方法吸取5ml试液于50ml容量瓶中，加入10ml定锰混酸，5ml过硫酸铵溶液，加热煮沸1分钟（如需测铬则煮沸2分钟），冷却，以水稀至刻度，摇匀。用水作空白，用2cm比色皿在波长530nm处比色。4.标准曲线的绘制称取不同含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线5.附注 ：酸度不宜太大，否则氧化不完全。6.测定范围

六，铬的测定（二苯胺基脲分光光度法）1，方法提要于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠，使高猛酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成紫红色溶液，测定其吸光度。2，试剂（1)磷酸溶液（1+1）（2）尿素溶液（10%）当天配制（3）亚硝酸钠溶液（0.50%）

（4）二苯胺基脲溶液（0.50%） ：称取4克苯二甲酸酐溶解于100ml热乙醇中，冷却后，加入0.5克二苯胺基脲摇匀，置于暗处，可保存数星期。3，分析步骤吸取10ml锰的显色溶液于50ml容量瓶中，加入4ml磷酸溶液，5ml尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高猛酸还原，加入25ml水，用移液管加入2ml二苯胺基脲溶液，以水稀至刻度，摇匀，以水为空白，用2cm比色皿， 在波长530nm处比色。4.标准曲线绘制移取不同含铬量的标准钢样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应工作曲线5.附注（1）尿素一定要在加亚硝酸钠之前加入，以免铬被氧化。（2）配制二苯胺基溶液时，加入苯二甲酸酐，可延长溶液放置时间。