2024年3月17日发(作者:)
JEM-2010 例行簡易操作步驟
BEAM是否在
SCREEN CENTER ?
檢查DV 是否為0
PAGE-1
設定MAG X 40K
TEM 1-3 OR 2-3
1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10
-5
Pa 4. FILAMENT ON
2. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零
3. 確定 SF
6
氣壓 6. 確定D V值為 +0
YES
NO
調整OBJ FOCUS KNOB 使 DV= +0
YES
NO
使用[Bright-Tilt] - Shift X. Y 調至中央
NO
BEAM 在收放的同時,是否
呈現橢圓形變化?
YES
使用Z 軸來FOCUS SAMPLE
轉動Brightness, Beam 是
否呈現同心圓收放?
改變 SPOT-SIZE 由 1-3
至 3-3時,BEAM是否在
CENTER?
YES
TEM 1-3時調[GUN]
SHIFT X,Y CENTER
NO
TEM 3-3時調 [BRIGHT-TILT]
Shift X, Y CENTER
如此重覆
YES
使用[Cond STIG]-DEF X, Y來調整,
使BEAM 成圓形
NO
使用CL APERTURE X. Y 來 CENTER BEAM
1
YES
VOLTAGE
觀察倍率
CENTER是否
>50K?
OK?
YES
找到所需的位置放入
OL APERTURE
調整[BRIGHT-TILT]
DEF X, Y 使其呈最小的晃動
NO
NO
OL APERTURE是
否在CENTER?
調整OL APERTURE X.Y 來CENTER
In DIFF MODE
是否有OL像差
存在?
No
調整[OBJ STIG]
DEF X.Y 至IMAGE最清楚
調整適當的曝光時間
約2~4 Sec.
並按下Photo Twice
送片照相即可
2
TEM
例行操作
(JEOL 2010 Alignment )
儀器及真空狀態之準備動作
1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10
-5
Pa
2. 確定 SF
6
氣壓
3. FILAMENT ON
4. 升壓加200KV
5. 檢查試片位置是否歸零
6. 確定D V值為 +0
(
一
)
電子槍線圈傾斜校準
(Gun tilt,
在
FEG
時為
Anode wobbler)
1.
試片移開螢幕,倍率調至
15K
。
size
選用
1
,調整
brightness
鈕,將電子束縮為最小亮點,以
Gun shift X,Y
將亮點移至
螢幕中央。
(
二
)
電子槍偏移校準
(Beam shift)
1.
倍率仍設為
15K
,
Spot size
換至
3(or 5)
。
2.
以
brightness
鈕將電子束縮至最小,以
Beam shift
將電子束移至正中心。
3. Spot size
換回
1 ,
以
Gun shift X,Y
調整,將電子束移至正中心。
4.
重覆
1
、
2
、
3
步驟,直到不論
Spot size 1
或
Spot size 3(
或
5)
之電子束皆在螢幕正中心為止。
(
三
)
飽和電流校準
(Current density saturation,
建議以法
2
及法
3
作校正
)
法
1
:
(
正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命
)
1.
先將
Filament
值降到零,從小
Filament
值開始調起,再慢慢加大電流值。
2.
當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整
bias
使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲
之電流為趨近飽和狀態。
3
3.
稍微加大電流值,使對稱的形狀消失而呈單一的亮點。
4.
固定
Filament scale
的
stopper
。
法
2
:調
Gun tilt
,注意小螢幕上之
current density
值,當達到最大值時,此時得到最大亮度,意
即達到飽和電流。
法
3
:調
Gun tilt
,目視螢幕上之
spot
亮度,當達到最大亮度時即為飽和電流。
(
四
)
聚焦鏡孔徑調整
(Condenser aperture)
1.
倍率調至
15K
,
Spot size
調至
1
或
3(
或
5)
。
2.
電子束縮至最小並調至中心。
3.
調
brightness
鈕將電子束重複放大縮小,同時調整
Condenser Aperture
位置使
spot
不隨電子束
放大縮小而偏離圓心。
(
五
)
聚焦鏡像差調整
(Condenser Stigmatism)
1.
倍率調至
15K
,
Spot size
調至
3
。
2.
調
brightness
鈕將電子束縮至最小,以
beam shift
移亮點至中心。
3.
順時針及逆時針地旋轉
brightness
,此時亮點若呈橢圓展開時,則按下
Cond Stig
鍵,一邊旋
轉
brightness
一邊調整
DEF X,Y
鈕直到亮點呈圓狀。
4.
調整完後按
Cond Stig
鍵還原。
(
六
) a.
影像搖擺調整
(Wobbler,
功能在使調
beam tilt
時影像不會
shift)
1.
倍率調至
15K
,調整
focus
使影像在
in focus
狀態。
,切
Image wobbler switch
至
X
,按右下鍵盤
TILT2.
以
brightness
將
spot
縮成直徑約
5mm
之亮點
鈕
,
調
Image wobbler adj X(
左邊兩個
)
使兩亮點重疊在中央,切
Image wobbler switch
至
Y
,調
Image wobbler adj Y(
右邊兩個
)
使兩亮點重疊在中央。
4
3.
將
Tilt
鈕及
Image wobbler switch
還原。
b.
繞射點搖擺調整
(Wobbler,
功能在使調
beam shift
時影像不會
tilt
;此部分之操作條件不易變化
)
1.
倍率調至
15K
。
2.
以
brightness
右轉到底,此時會聽到
”
嗶
”
一聲
(
代表已超越儀器之過焦狀態極限
)
,調
Diff focus
使呈
caustic spot
亮點
(
一般為逆時針方向
)
,此時
caustic spot
呈現一類似
Benzu
的
mark
形狀,
切
COND DEF ADJ
至
X,
按右下鍵盤
SHIFT
鈕,調
Image wobbler adj X(
左邊兩個
, shift
之
X
及
DEF
之
X)
使
caustic spot
亮點重疊,切
COND DEF ADJ
至
Y
,按右下鍵盤
SHIFT
鈕,調
Image
wobbler adj Y(
右邊兩個
, shift
之
Y
及
DEF
之
Y)
使
caustic spot
重疊。
3.
將
Diff focus, Brightness, SHIFT
鈕及
COND DEF ADJ X, Y
還原。
(
七
)
電流中心調整
(Current center)
1.
選擇試片緣尖端處,將最尖點移至中央,按下
Imag X
或
Imag Y
,此時會見到影像成雙影,
是為
defocus
狀態,以
Z-∇
及
Z-Δ
調整
stage
高度,使雙影之影像重疊成單一影像,此時試片影
像為
in-focus
狀態,以上為試片聚焦動作。
2.
按
WOBBLER-OBJ
後,再按
brightness tilt
鍵,調整
Bright tilt-Def X,Y
使尖端置於中央且最不
易晃動的狀態。
(八)中間鏡、投影鏡校準
(INT stig and Project alignment)
1.
調
Brightness
將
spot
散開,試片移開。
2.
壓
DIF
鈕,調整
DIF focus
使繞射點變小
(
可加入
Obj Aperture
輔助聚焦
)
。
3.
壓
STIGMATOR-INT
,調整
Gun Shift
之
DEF X,Y
鈕,使繞射點成正圓。
4.
壓
DEFLECTOR-PROJ
,調整
Gun Shift
之
SHIFT X,Y
鈕,移動繞射點至正中心。
(
九
)
電壓中心校準
(Voltage center)
5
1.
如步驟
(
七
)-1
先將影像聚焦。
2.
倍率調至
100K
,調整影像在
in focus
狀態。
3.
在試片上找一處尖銳處,將其尖端移至螢幕中央。
4.
按下
HT
鍵
(wobbler)
,觀察影像閃動時該尖端是否離開中心點。
5.
若是,則按下
brightness tilt
鍵,調整
DEF X,Y
鈕使尖端在閃動時仍不偏離中心點。
6.
調整電子束至最小亮點,並將亮點移至中心。
(
十
)
物鏡像差調整
(OBJ Stig)
1.
如步驟
(
七
)-1
先將影像聚焦。
2.
倍率調在
200K
。
3.
在試片上選擇一處邊緣厚度較均勻處,再搜尋一小洞或小突起物做為成像標的物。
4.
初步調整
Focus
鈕,使小洞或突起物影像一半在
under focus
狀態另一半在
overfocus
狀態,
注意:此時小洞或突起物之邊緣在
underfocus
邊會產生一道亮(白)線,而在
overfocus
邊會
產生一道暗(黑)線。
5.
按下
OBJ STIG
鍵,旋轉
DEF X,Y
鈕,使小洞或突起物邊緣均轉為亮線或均轉為暗線,再調
整
Brigh-Focus
使小洞或突起物邊緣之明線或暗線同時消失,此時影像是在
in-focus
狀態。
6.
按除
OBJ STIG
鍵,去除
Objective stigmator
校正功能。
備註
1.
本機型之
Condenser aperture size
除全開外共有五種,每置換一個
Condenser aperture
後必
需重新
alignment
。
2.
不同之
spot size
校正情況略有差別,一旦選定某一
spot size
做校正後,若需換另一
spot size
觀察時,需將
alignment
做微調。
6
3.
視使用者之需要條件而定,若觀察影像倍率不大,可忽略
”(
十
)
物鏡像差調整
”
之校正。
4.
於上述每一步驟完成之後,需再回頭反覆確定之前校正的每一步驟之校正情況。
5.
拍照有兩種模式供應用
a.
自動模式:此時
AUTO
燈亮
b.
手動模式:由使用者自訂曝光時間,
此時
AUTO
燈不亮﹔拍照之程序必須按
AUTO
鍵兩次
(
第一次進片,第二次才是曝光
)
,建
議調整降
Beam Current
以增加曝光時間為
2~5
分鐘
(
注意:
Beam Current
與
Exp Time
之乘績
為常數
)
。
7
Micro-area illumination mode(EDS, NBD, CBD) alignment :
a. TEM mode alignment 做完
b. 押CBD, spot size 最大, α 角順時針調最大
c. 用shift(Bright tilt) 將beam 調中
d. Mag 50K
e. 押HT wobbler, 調DEF(Bright tilt), 使beam 均勻收放
f. HT wobbler off
Note: a. 上述alignment 調好後, 變動spot size 時, beam center無太大變化, 但變化a
角則可能有較大變動
b. EDS, NBD, CBD 均有 image mode 及 Diffraction mode. 且這三種通常在
image mode alignment 好之後, 在diffraction mode 下得到 data
8
z EDS mode 操作:
1. 執行micro-area illumination alignment
2. Focus image, 選擇spot size
3. 切至diffraction mode, 調INT stig & project center
4. 選camera length
5. 調brightness, 利用shadow image 使target 最大(Ronchigram 單眼), 此時beam 為
最小(可用EDS 打Au/C film, 可確認是否打在Au 上)
6. 可用Image shift+ Def or Shift 來微調sample 位置
7. EELS 的單點分析亦可用EDS diffraction mode 來作
9
1. General Column Alignment (2010F)
(1)In [TEM] mode,將倍率放大至40K,選擇SPOT SIZE 1-3,用[BRIGHT TILT]-SHIFT X、Y,將
光束移到螢幕中央。
(2)SPOT SIZE 5-3,用[BRIGHT TILT]-SHIFT X
、
Y; SPOT SIZE 1-3,用
[GUN]-SHIFT X
、
Y,將光束移到螢幕中央;反覆調整直到切換此2種SOPT SIZE,光束都在螢
幕中央。
(3)[ANODE WOBB],調整[GUN]-DEF X、Y,直到光束在螢幕中心做同心橢圓縮放。
(4)Check,DV=0、OL=5.83、O-Stig. Current~2.00及-0.90。調Z-Control聚焦。
(5)左右轉動BRIGHTNESS,調[COND STIG]-DEF X、Y,校正CL Stigma。將光束調至同心圓放大
縮小。
(6)CL Aperture Centering。左右轉動BRIGHTNESS,並調整CL Aperture上的旋鈕,直到光束同心
圓不會甩動。
(7)把電子束縮至最小,按COND DEF ADJ之[TILT]。再扳TILT至X(Y),用SHIFT X(Y)、DEF X(Y),
將光束調到重合。
2. HR Procedure
(1)找到要觀察的區域,在x100K下是透明的。
(2)做General Column Alignment。
(3)大略踩至接近正pole附近,並在100K下聚焦。
(4)HT Center:將光束調至比螢幕稍大,壓[WOBB HT]調整[Bright Tilt]-DEF X、Y,直到影像不晃動。
從100K往上一直做到要照相的最大倍率。
(5)切換到SAM/ROCK,倍率150K(也將MAG1放到相同倍率),將SAD Ap.放到螢幕中央,欲選定
10
的區域移到SA D Ap.內。
(6)切換到DIFF mode,開始踩正pole。並在隨時切換到SAM/ROCK狀態下,注意物及焦距是否跑
掉。
(7)放OBJ Ap.圈住至少九個繞射點,回到SAM/ROCK,拉開SA Ap.。
(8)回到MAG1並在高倍下聚焦。
(9)照相時focus倒退四格。Image~2s、Diffraction靠經驗。
Procedure
(1)從TEM mode切換到EDS mode狀態。
(2)在正焦附近下,將試片踩至非正pole(倍率約X200k下)。
(3)利用spot size,把beam聚到0.5nm。再調CL stigma與HT center,之後把電子束縮到最小,瞄
準要觀察之試片區域。
(4)將detector開啟,再開始進行EDS。
(5)操作完畢,再將detector關閉。
4.其他注意事項
(1)試片須先預抽15分鐘再放入TEM。
(2)變換倍率時,如beam會飄,請洽儀器負責人。
(3)每次操作完畢 ,請記錄機台狀況;使用I.P需登記使次數,並保持20張I.P在底片盒。
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