2024年3月24日发(作者：)

差示扫描量热仪（DSC）——比热容测试操作规程

1、开机：打开气瓶、仪器电源与计算机。

2、打开DSC214测量软件，在“附加功能”菜单中选择“Setpoint配置”，将对话框中“建

议的冷却设备”由“没有冷却”切换为“冷却（机械制冷）70”，点击“应用”和“确定”

打开机械制冷机。

制样：称取三个质量范围在50.85-50.95mg的铝坩埚，向其中一个坩埚中加入样品并压制（样

品量计算公式：8.26*0.7788/样品比热容），记录样品质量、铝坩埚质量及相应样品位数。

3、装样：在1号位置放置空坩埚，2号位置放置装有蓝宝石的坩埚，3号及后面位置放置样

品坩埚。

4、方法编辑：软件菜单“方法”中选择“创建新方法”：

（1） “设置”页面：选择坩埚模式—Concavus Pan Al, pierced lid；自动冷却—关

闭。

（2）“基本信息”页面：方法类型—修正+样品，并完善实验室—C211，测试项目—DSC，

操作者；

（3）“温度程序”页面：勾选吹扫气 2 MFC和保护气 MFC为开启状态。

测试温度程序：初始—增加；

动态（升温速率10C/min）—增加；

恒温—增加；

动态-增加；

结束-增加。

※ 测试温度程序升温降温过程要设置三遍！！！

（4）“校正”页面选择温度校准和热流校准：点击“选择”→日期最近的校准文件

（5）命名该测试方法并保存

命名原则：起始温度-终止温度 Cp three times-温度校准文件-操作时间

例如：20-350C Cp three times-19

5、开始测量：软件菜单“自动进样器”中选择“查看/编辑进样序列号设定”，在“进样序

列视图”中双击相应样品位，选择已编辑的实验方法，确定后在弹出的对话框中编辑相应样

品和蓝宝石的名称、编号、样品质量、坩埚质量以及数据储存路径信息，点“增加”完成该

样品编辑。依次完成所有样品添加后，点击“开始”按钮开始测量。

6、测试结束：自动进样机械手会移出参比及样品盘并置于相应样品位。

7、数据处理：打开NETZSCH快捷方式→Proteus Analysis数据分析软件。

（1）点击菜单中“文件”→“打开”→同时打开基线、蓝宝石和测试样品的文件；

（2）点击菜单中“T/t” 将数据横坐标切换为温度；

（3）在主窗口的空白区域，右键选择“查看曲线”只选择DSC信号曲线；保留基线和蓝

宝石第3次升温段的曲线以及样品第1次升温的曲线；

（4）选中样品曲线→菜单“分析”→“比热：比较法”→

（5）勾选标样→“确定”

（6）选中样品曲线→菜单 “范围”→“X轴”→框出要测试的范围；

（7）选中曲线→菜单“附加功能”→“导出数据”→取消全范围→框出要测试的范围→

步长设为“1”→点击“输出”→“保存”

8、关机：“Setpoint配置”中“建议的冷却设备”由“冷却（机械制冷）70”切换为“没有

冷却”，点击“应用”和“确定”关闭机械制冷机，等待25分钟后关闭仪器，关气瓶。

注意事项：

1、使用铝坩埚，测试温度不得超过550 ℃；

2、DSC不能用于挥发性和分解性实验。