2024年4月12日发(作者:)
双草酸酯(CPPO)的化学发光
——摘自《百度化学吧》:_G2O迷失_
摘自帖子《
【G2O迷失】双草酸酯CPPO的化学发光 骚年们,我是化学帝
》
2011-11-21 23:00
实验效果图
实验仪器:
磨口锥形瓶、量筒,烧杯、药匙、
实验试剂:
罗丹明B、双(2,4,5–三氯水杨酸异戊酯)草酸酯(英文缩写CPPO)、水杨酸钠、叔丁醇、邻苯二甲酸丁酯、过氧化
氢
介绍:
合成了中间产物3,5一二氯水杨酸丁酯,讨论了反应过程中催化剂和溶剂的影响,产率为98% 。合成了化学发光
母体双草酸酯,产率为60% ,鉴定了其结构。对所合成的草酸酯发红光化学发光体系进行了研究,分别考察了过
氧草酸酯,荧光剂,催化剂,氧化剂及溶剂对发光时间和强度的影响,确定了最佳配比,发光时间达6 h。
过氧草酸酯类化学发光体系一般由过氧草酸酯,荧光剂,过氧化氢和少量催化剂或抑制剂组成 。这种体系除了具
有发光效率高,强度大,寿命长的特点外,同时还可以通过成分选择和调节,改变发光强度、持续时间和颜色,适
合于各种化学光源的研制和开发。其发光机理可认为是:过氧化氢对草艘酯的羰基亲核进攻,生成双氧基环状中间
体二氧杂环丁二酮,中问体分解将能量传递给受体荧光分子,使之处于激发状态,这种激发态分子从激发单重态回
到基态,释放出光子即发出荧光。双草酸酯是一类常用的过氧草酸酯,其优点是溶解性能好,性能稳定,适合于制
造低强度长寿命的光源,通常由中间产物二氯水杨酸酯与草酰氯反应制得。在这类化合物中,各种酯的化学发光性
能无明显差异,但是丁基和异戊基的衍生物在通常条件下为固体,可用重结晶的方法提纯,实际应用时通常选用这
两种 。国外曾有文献 报道以正丁醇为溶剂合成3,5.二氯水杨酸丁酯,反应10 h以上,产率仅为65%。本文研
究了以二甲苯为溶剂合成3,5一二氯水杨酸丁酯,反应5h,产率达98%。并以此中间体与草酰氯反应生成双草酸
酯。
1.3 化学发光的试验方法
在一烧杯A中加入准确称取的罗丹明B和双草酸酯,再加入邻苯二甲酸二丁酯混合后,稍微加热,使之充分溶解,
冷却至室温。在另一烧杯B中,依次加入水杨酸钠,30%(质量分数)H2 o2和叔丁醇(V:V=2:3),混合均匀,溶
液呈透明。将A倒入B中,快速摇匀,在无强光条件下可观测到化学发光。立即取适量混合液转移到1 cm石英比
色皿中,在荧光光度计中(无激发光源条件下)测量荧光强度。将荧光光度计的狭缝,亦即灵敏度调至最小,并将该
位置固定,以便每次测量数据保持一致。
实验步骤:
称取1g CPPO置于试管中,在试管中加入邻苯二甲酸丁酯 4ml ,然后把试管底部放在开水中水浴加热
然后量取叔丁醇 30ml、 双氧水 20ml ,倒入锥形瓶内混合,并加入水杨酸钠
然后在往原先的锥形瓶内倒入水浴中的邻苯二甲酸丁酯和CPPO混合物,然后再加入罗丹明B。加完以后好啦………
关灯………
嘿嘿嘿……
完毕
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