2024年4月18日发(作者:)
核磁共振(NMR)谱仪安装及培训SOP
4.安装后核磁谱仪基本培训
安装后核磁谱仪基本培训
目录:
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Basic safety precautions安全注意事项
Posting magnetic field warning signs张贴磁场警示标志
Cryogenic handing, magnet refilling低温操作,液氮液氦添加
Helium/Nitrogen level液氮液氦液面高度
Homogeneity/stability disturbance干扰
Hardware overview硬件介绍
Software introduction软件介绍
System documentation系统文件
Console ON/OFF operation & safety开关机操作
Tuning and matching调谐
Basic Parameters and Commands基本参数及命令
3D shimming基础匀场
1D Proton and
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C Spectra一维
1
H谱及
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C谱
Variable temperature变温与控温
Automation/sample changer自动进样器与自动流程
Maintenance and Troubleshooting核磁维护与故障排除
1. Basic safety precautions安全注意事项
(1) LHe及LN2的温度、比重:
LN2 LHe
-196摄氏度 -269摄氏度
沸点
77K 4.2K
15摄氏度常压下的
680 740
气化体积比
比重(沸点) 810Kg/m3 125Kg/m3
(2) 磁场强度、5Gause线范围:
参见磁体手册Page 81。5高斯线:水平=0.5米,垂直=1.0米。
长期处于5Gause线以外,对人体无不良影响。
2. Posting magnetic field warning signs张贴磁场警示标志
标识注解:带有手表、钥匙、磁卡、心脏起搏器、金属股关节的人不得入内。尤
其是带心脏起搏器的人!
3. Cryogenic handing, magnet refilling低温操作,液氮液氦添加
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Bruker (Beijing) Scientific Technology Co. Ltd. Web:
BBIO SLS Hotline: 4008981088 email: ***************************
核磁共振(NMR)谱仪安装及培训SOP
4.安装后核磁谱仪基本培训
3.1 低温操作总的原则:
(1),尽量减少磁体腔体的敞口时间;
(2),加压极限不得超过0.35Bar(即0.35大气压,约为5Psi);建议使用不
锈钢自增压常压液氮罐(安全阀压力为1个大气压);不要使用氮气发
生器的高压罐(安全阀压力为15个大气压)。
(3),加完液氦后要吹化冰霜,将曾经开口处封闭紧密。
3.2 加LN2步骤及注意事项:
(1),带护目镜、不侵润水的皮手套;
(2),根据出气强度控制加液速度;
(3),计算加液时间,控制加液速度;
(4),每周固定时间加LN
2
,LN
2
平均每天消耗接近6升;
(5),注意LN
2
的最大维持天数,一次加不满一定要在第二天加满,不可以
等到下周再加!以防LN
2
液面过低导致LHe挥发过快,或LN
2
已空导
致磁体失超。.
(6),加满液氮后尽快将系统管路恢复原状。
3.3 加LHe注意事项:
(1),在接近报警高度时,就应准备添加LHe。根据图表(磁体手册Page75)
计算添加量,从100%到液氦喷出还需大约10升液氦。
(2),加LHe时,要等传输管喷出低温的液氦后,才可以向磁体内插入。
(3),加完液氦后要立即封闭曾经敞开的磁体口,然后尽快吹化冰霜,再将
曾经开口处封闭紧密。(橡胶密封圈在低温下会变硬,失去弹性。)
(4),部分液氦供应商联系方式:
北京,北分厂 李海珍,139****8336
天津,BOC 赵琳,138****8134
武汉,物理所低温中心 崔勇,135****9675
合肥,合肥美科 袁学尧,139****6438
深圳,空气化工 余晴,136****5333
3.4 稳定时间:
添加液氮液氦时,磁体的磁场会有波动,此时不宜做实验,不宜做匀场(建
议关闭自动匀场),需等磁体磁场稳定后再做实验。建议加液氮后2小时、加液
氦后4小时再开始匀场做实验。
4. Helium/Nitrogen level液氮液氦液面高度
4.1 液氮液氦曲线图及腔体参数,参见磁体手册Page73~Page76。
4.2 液氮高度与液氮传感器指示灯的关系:
4个绿灯亮:大于90%;
3个绿灯亮:70%-90%;
2个绿灯亮:50%-70%;
1个绿灯亮:30%-50%;报警高度设在40%。
1个红灯亮:10%-30%;必须立即补加。
1个红灯闪:小于10%;必须立即补加。
4.3 LHe测量方式:
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