2024年4月18日发(作者:)

核磁共振(NMR)谱仪安装及培训SOP

4.安装后核磁谱仪基本培训

安装后核磁谱仪基本培训

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Basic safety precautions安全注意事项

Posting magnetic field warning signs张贴磁场警示标志

Cryogenic handing, magnet refilling低温操作,液氮液氦添加

Helium/Nitrogen level液氮液氦液面高度

Homogeneity/stability disturbance干扰

Hardware overview硬件介绍

Software introduction软件介绍

System documentation系统文件

Console ON/OFF operation & safety开关机操作

Tuning and matching调谐

Basic Parameters and Commands基本参数及命令

3D shimming基础匀场

1D Proton and

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C Spectra一维

1

H谱及

13

C谱

Variable temperature变温与控温

Automation/sample changer自动进样器与自动流程

Maintenance and Troubleshooting核磁维护与故障排除

1. Basic safety precautions安全注意事项

(1) LHe及LN2的温度、比重:

LN2 LHe

-196摄氏度 -269摄氏度

沸点

77K 4.2K

15摄氏度常压下的

680 740

气化体积比

比重(沸点) 810Kg/m3 125Kg/m3

(2) 磁场强度、5Gause线范围:

参见磁体手册Page 81。5高斯线:水平=0.5米,垂直=1.0米。

长期处于5Gause线以外,对人体无不良影响。

2. Posting magnetic field warning signs张贴磁场警示标志

标识注解:带有手表、钥匙、磁卡、心脏起搏器、金属股关节的人不得入内。尤

其是带心脏起搏器的人!

3. Cryogenic handing, magnet refilling低温操作,液氮液氦添加

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核磁共振(NMR)谱仪安装及培训SOP

4.安装后核磁谱仪基本培训

3.1 低温操作总的原则:

(1),尽量减少磁体腔体的敞口时间;

(2),加压极限不得超过0.35Bar(即0.35大气压,约为5Psi);建议使用不

锈钢自增压常压液氮罐(安全阀压力为1个大气压);不要使用氮气发

生器的高压罐(安全阀压力为15个大气压)。

(3),加完液氦后要吹化冰霜,将曾经开口处封闭紧密。

3.2 加LN2步骤及注意事项:

(1),带护目镜、不侵润水的皮手套;

(2),根据出气强度控制加液速度;

(3),计算加液时间,控制加液速度;

(4),每周固定时间加LN

2

,LN

2

平均每天消耗接近6升;

(5),注意LN

2

的最大维持天数,一次加不满一定要在第二天加满,不可以

等到下周再加!以防LN

2

液面过低导致LHe挥发过快,或LN

2

已空导

致磁体失超。.

(6),加满液氮后尽快将系统管路恢复原状。

3.3 加LHe注意事项:

(1),在接近报警高度时,就应准备添加LHe。根据图表(磁体手册Page75)

计算添加量,从100%到液氦喷出还需大约10升液氦。

(2),加LHe时,要等传输管喷出低温的液氦后,才可以向磁体内插入。

(3),加完液氦后要立即封闭曾经敞开的磁体口,然后尽快吹化冰霜,再将

曾经开口处封闭紧密。(橡胶密封圈在低温下会变硬,失去弹性。)

(4),部分液氦供应商联系方式:

北京,北分厂 李海珍,139****8336

天津,BOC 赵琳,138****8134

武汉,物理所低温中心 崔勇,135****9675

合肥,合肥美科 袁学尧,139****6438

深圳,空气化工 余晴,136****5333

3.4 稳定时间:

添加液氮液氦时,磁体的磁场会有波动,此时不宜做实验,不宜做匀场(建

议关闭自动匀场),需等磁体磁场稳定后再做实验。建议加液氮后2小时、加液

氦后4小时再开始匀场做实验。

4. Helium/Nitrogen level液氮液氦液面高度

4.1 液氮液氦曲线图及腔体参数,参见磁体手册Page73~Page76。

4.2 液氮高度与液氮传感器指示灯的关系:

4个绿灯亮:大于90%;

3个绿灯亮:70%-90%;

2个绿灯亮:50%-70%;

1个绿灯亮:30%-50%;报警高度设在40%。

1个红灯亮:10%-30%;必须立即补加。

1个红灯闪:小于10%;必须立即补加。

4.3 LHe测量方式:

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