2024年4月26日发(作者：)

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定

1目的

为规范食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定及测量结果的准确

度，特制定本作业指导书。

2适用范围

本法适用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定

3 岗位要求和职责

检验员经培训后持证上岗，能熟练操作该仪器。

4 依据文件

GB/T 5009.28-2016 第一法 液相色谱法

5 方法概述

称取2g样品于50mL具塞比色管中，加25mL水混匀后，50℃水

浴超声20min，冷却至室温后加蛋白沉淀剂混匀，4000r/min离心

10min，取上清液过水系0.45μm滤膜，上机。通过具有紫外检测器

的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。

注：碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等不加蛋白沉淀剂。

6 检测程序

6.1方法原理

样品经水提取，高蛋白样品经沉淀剂沉淀蛋白后，采用液相色谱

分离，紫外检测器检测，外标法定量。

6.2 仪器和设备、试剂和材料、试样制备与保存

6.2.1 仪器：高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器。

（校准周期2年，校准周期内做期间核查）

色谱柱：C

18

250mm×4.6mm 粒径5μm

离心机：转速＞8000r/min

恒温水浴锅：水温≤100℃

数控超声波清洗器：温度、功率及时间可调

6.2.2所需化学试剂

甲醇：HPLC级

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乙酸铵：分析纯

乙酸锌：分析纯

亚铁氰化钾：分析纯

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质：市售有证标准溶液，避光4℃

储存

6.2.3玻璃器皿：250mL分液漏斗、旋转蒸发瓶及一般常用仪器

清洗：首先用自来水冲洗玻璃器皿残留的溶剂。然后用低泡洗

涤剂洗刷玻璃器皿，用自来水冲洗三遍。最后用纯水冲洗三遍、超纯

水冲洗三遍。（冲洗规则遵循少量多次）

6.2.4环境条件：实验前对实验室通风

6.2.5试样制备：

液体：取多个预包装饮料直接混匀，试样于4℃保存。

非均匀的液态，半固态：组织均浆机均浆，-18℃保存。

固态：研磨机充分粉碎并搅拌均匀，-18℃保存。

6.2.6仪器所配备计算机需满足仪器对软件/硬件的要求

6.2.7结果计算

6.2.7.1按以下公式计算试样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量