2023年11月30日发(作者:)

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IRIS Intrepid系列ICP初级操作

在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程,

中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何

分析样品,处理结果,打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任

务。

2

一. 日常操作

1. 开机预热

2. 制定分析方案

3. 编辑分析方法

4. 点火操作

5. 谱线校准

6. 建立标准曲线并分析样品

7. 熄火并返回待机状态

8. 完全关机

. 常见故障与排除

. 日常维护

3

. 日常操作

1 开机预热

1) 确认有足够氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

2) 确认废液收集桶足够空间用于收集废液

3) 打开氩气钢瓶开关(开到最大)调节0.5

0.7Mpa之间

4) 打开稳压电源开关,检查电源否稳定,观察约1

5) 打开主机电源(右侧下红色刀闸)注意仪器自检动作。

时光室预热。

6) 打开电脑,待自检完成双击“TEVA 标,进入操作

窗口,击右下脚点火

等离子体面板检查通讯连锁保护开关是否正常。

4

红灯警示则需要作相应检查。如果一切正常,可进行下

操作。

2 制定分析方案

1) 确定样品是否适用于ICP分析。

ICP主要以微量分析主,在有基体干扰情况

样品元素般不5*DL(出限),在有基

5*5*DL

2) 确定样品分解方法样方法

所测元素能完全分解,并解在中。

尽可能用HNO

3

HCL分解样品。

HSOHPO会降低雾化效率

2434

如果HF一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B

5

NaSiAl等元素的测定。

3) 作曲线

浓度之间相25

23

两个见错误: a).有分析元素浓度都, 省事,

不科学, 该根据不同元素浓度范围,

定其相应的标准浓度

b).标准曲线点之间相隔太近, 2, 4, 6,

8,完全要。

4) 样品准备:

样品必须消彻底不能混浊, 否则必须先滤纸,

抽滤

标准雾化,样品固溶物含1.0%

3 编辑分析方法

1) 操作软件(TEVA窗口包括两个应用序:

1> Analyst分析模块

2> Publisher报告模块

2) 编辑分析方法:

1> Analyst 进入分析模块,单Method New ,

选择所元素及其谱线。

6

2> Method Analysis Preferences设置重复次

,样品清洗时间时间

3> Automated Output选择Store results to data

base,并点Apply to all sample type

7

4> Report Preferences 忽略

Checks 忽略

Sequence Automation 忽略

5> Source Settings设置清洗泵速和分析泵速

RF功率雾化器压

清洗泵速和分析泵速般设定在80130rpm之间

RF功率1150W

雾化器压力根据要一般设定在2432PSI之间

般设0.5lpm

8

6> Internal Standards 忽略

7> Standards添加删除标准,选择标准中

有的元素及其的谱线,设置修改元素含

8> Method Save方法,点OK,方法编

辑完成。

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4 点火操作

1) 确认光室定在90±0.5F

2) 确认氩气储量0.50.7Mpa,并驱气至少30

确保CID检测器不会结霜。

3) 检查并确认系统矩管、雾化雾化

安装

4) 上好蠕样品管放蒸馏水中。

5) 启排风

6) 击右下脚点火,打开plasma

status对话,点Ignite Ignite进行点火操作。

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7) 待等离子体15-30钟后样品。

5 谱线校准

1 样品毛细管放标准(浓度谱线灵敏

定,浓度1ppm10ppm的单元素标准)

2 打开任一方法,点Run Full Frame标,打开如对话

根据谱线波长选择Uv紫外波长Vis(可波长(切

换波长238nm光时间,并点Run此后将得

全谱谱

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3 添加元素及其谱线。

添加Cu224.700150,点Analytical Elements

Cu 选择Cu224.700150)右击

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Add Wave Length to Method,谱线Cu224.700150

添加到全谱谱中。按住Ctrl,点

谱线把虚线的中心移到亮点的中

出对话yes进行确认。谱线校准告完成。谱线

用于分析。

: 未经校准的谱线,不能用于定量分析。

6 建立标准曲线并分析样品

1) Method Open 选择分析方法,并确认所测元素

的谱线过校准。(可用拍摄全谱谱图进行确认

2) 标准,打开标准化对话

标准,点 Done 标准完成。

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3) 双击样品名称打开Subarray图(样品谱图可叠加

干扰干扰可通背景

干扰要点Apply to Sample Update to Method

应用于样品和更新方法,并点分析方法123右击标,

Post-process Selected Sample 样品进行后处理,以确

改变

4) Method Elemental 谱线和级 Fit

线的线以确定谱线是否可用如果

未知分析样品。

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7 熄火并返回待机状态

1 分析完样品蒸馏水冲510,点Shutdown

等离子体,

2 过点TEVA面下Tools CID Temperature

CID当温升到20氩气

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8 完全关机

仪器期停用时仪器主开关(红色刀闸)

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二、 常见故障与排除

问题一:点火失败

PLASMA

启动+48V(冷却风机工作);打开雾化气、辅助气、冷却气(驱除炬管中

气)。

驱气90闭雾化气,启动高压,点火工作,RF发生提供点火功率

(Ip=160--200mA)

PLASMA点燃,点火头停止工作,RF功率切换到1500WAGC工作。

PLASMA 工作参数切换到点火参数(1150W30psilow Axu.100rpm )

原因1

点火期间5),检Ip=160200mA 如果没问题:

1> 更换确认是氩气气时间

2> 检查点火(紧靠炬线)作是否正

3> 检查进系统空气(雾化雾化管、毛细管

O型圈

4> 作线心、高=1 5/16?

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2

1) 如果连续几次点火,Ip均》 500mA 而没有点燃PLASMA说明

问题局部打火。 Call TJA

2) 如果Ip= 120--150mA 说明点火功率设置太小 Call TJA

3) 如果Ip~30mA说明Ip ,而RF功率检查+48V

Source?driver?有在RF状态+48V如果48V

则可更换+48V fuse+48V 问题检查Source?driver? Call

TJA

4) 如果Ip~0mA 则检查Vp=3800V如果有,说明(连续

Call TJA

原因3

高压加原因

POWER UNIT上拔高压插头再试

1> 如果主要是稳压电源问题

仪器问题 Call TJA

2> 如果加上主要是仪器穿Call TJA

原因4

Plasma点燃后又

1) No Plasma Detecded”说明光监控有问题—清洗光纤或炬管

2) Plasam gone out”则

1> 系统空气(3秒内

2> 1550W问题 Call TJA

3> 设置的点火RF功率1150W问题 Call TJA

问题二:点火后提示雾化压力设置错误

原因开机自检时有打开氩气错误

处理等离子体,HardRest于仪器红色

仪器主机电源1钟后打开仪器主机电源(注意观

察仪器自检时雾化器压

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日常维护

1. 点火检查泵泵, 无损伤磨损

2. 检查雾化, 被堵

3. 清洗, 心管

4. 清洗两个空气

5. 更换循环

6. 检查排风风, 以确

7. 检查线, 以确4欧母

8. 线火线之间电压, 在点火状态5

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IRIS Intrepid系列ICP级操作

在完全掌握初级操作的情况熟悉中级操作

仪器各项功能使你在分析过程中得心游刃

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一、 谱线添加及其校准

二、 背景及干扰元素

及极限

先进的分析

优化分析条件

添加数据库

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一、谱线添加及其校准

技术人员以及TJA专家已

许多谱线进行了校准,运输过程产生振成谱线

以建议您使用之对所有有的谱线进行校准,

分析创造便条

在谱的谱线不同的级要确定谱线的

波长要确定谱线的级波长(nm),级波长之后{}

中。

IRIS两个狭缝Uv用于较短波长Vis用于

波长常在分析Uv的谱线进行定,不出

Uv的谱线Vis的谱线进行定。

谱线添加及其校准需步

1. 点燃等离子体,使分预热。

2. 添加元素谱线和级删除的谱线。

3. 确认的谱线和级元素周期表

4. 仪稳定。

5. 全谱谱

6. 检查校准过的谱线是

7. 元素谱线

如以10ppm纯锡标准(通

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单一元素进行谱线校准,的标准谱的使谱线

校准困难

在分析模块中点Method New 右击选择Sn Edit

map for Sn打开对话示)

对话元素的谱线以及每条谱线的资料包括谱

线波长范围谱线在CID中的

状态过校准谱线状态I表原子谱线,II离子谱线

用于分析的谱线和方法自动选择的谱线。过点

>>来添加删除定的谱线。

示用于分析的谱线,选择

谱线,能出元素周期表中,用于分析。

谱线次选

1. 于微量元素的分析,灵敏线,元素的分析,

线。

2. 删除10502的任谱线。

3. 的谱线不同的级不同的级不同

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谱线的信息取落心位的谱线

256的中一谱线的两个

,有平均值方法结果的精密

初级操作拍摄10ppm的全谱谱图(

时间5看到的谱线,

时间),并要的谱线添加到中。

确认的谱常有的。

来得到液后的谱选择Sn-uv图右击

Subtract Full Frame 选择 OK

拖拉的方法进行校准

1. 谱线

2.

3. 移到大值

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4.

5. 在谱

6. 谱线退

谱线重复这一过程,一一校准。

建谱线

情况谱线在的谱线添加其中。其

过程如

1. 到波长以确选择的谱线有确的波长

2. 对话中,点Add Lines,打开如对话

,点Create波长,点OK按前方法进行校准

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二、背景及干扰元素

主要介绍背景干扰元素鉴别干扰元素

1> 背景

ICP,基体是最理的,情况

的。样品之间的成分不同样品标准之间的成分

连续光谱以及谱线拖尾背景干扰得到确的

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分析结果,背景要。

下图表明1ppm样品不同基体两个许多元素

背景移位

如果背景心位确定的

浓度值比受镁影响值获的分析结果。

背景来背景的。

背景背景干扰浓度是以净强

的。

净强背景

选择背景位

1 将背景位定在平坦区域

2 将背景位定在离谱足够方,从而

影响

3 背景、背景以及背景平均值能与

峰背景

TEVA软件峰位,以及背景位选择

便按住鼠键移来改变背景

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按住鼠键移动双来改变背景

下面背景供大参考

P213.618背景正)

28

Zn202.548背景正)

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2> 干扰元素

1 Subarray鉴别未知峰

TEVA软件许您Subarray鉴别未知峰

Wavelength Finder标,打开如下图波长谱线未知

波长谱线未知峰±0.1nm内存

在的有谱线及其根据样品的了解和谱线的

鉴别产生元素

元素干扰Subarray图)

2 确定干扰元素

如果个元素产生谱线干扰那么

1) 检查元素周期表中的谱线信息列表在的谱

线干扰

2) 列表的样品中最在的元素

3) 制一元素的标准使浓度样品的

30

4) 标准未知进行分析。

5) 观察Subarray确定个元素的谱与测元素的谱

6) 确定个元素对测元素产生干扰

3 干扰

下图为BA未知样品得到Subarray

从中B的谱线和A的谱线产生

样品中BA的结果

情况干扰能会

度或改变降低干扰在分析低浓度的样

减少两个甚至来改

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析结果。减少干扰的作用之常常分析信号

是,谱线易受谱线影响,在

件下

干扰元素IECs

当采ICP光源时,一所测干扰元素浓度与

分析元素所贡献浓度是成的,而其比值一常K

1

仪进行定。

1 制一分析元素干扰元素标准进行

2 干扰元素的标准未知进行分析。

3 得到干扰元素浓度干扰元素分析元素所贡献

4 K干扰元素分析元素所贡献浓度仪器确定

1

干扰元素浓度

干扰元素B的标准液(100ppmA309.271nm进行

A浓度8.4ppm,在样的分析中,B浓度

100.4ppmB标准A(检查A的其灵敏

线以确一点是)以报告中A浓度B干扰

成的,其干扰K=8.4/100.4=0.08367

1

得到干扰K方法中

1

Method Elements A309.271(85) IECs

Add IECs…→ 选择干扰元素B OK,K

1

32

。从此时,分析方法中BA干扰

有在方法中选择元素用于进行元素干扰

有在方法中选择元素周期表中。

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及极限

量控QC检查(LC操作人员提供

情况或反馈样品情况的有

量控QC样品标样,进行频繁分析,以确

保光产生的结果QC标样要建立一QC

检查表内包括QC标样所含元素浓度以及范围,任何

出该范围的结果进行根据QC标样的结果,

操作人员自动进以作进行标准以及

新运QC标样。

检查(LC)应用于未知样品,检查包括元素列表以及

元素所确定的出该的结果进行

编辑QC

在分析模块中,Method Check New打开New Check

Table 对话,如下图

1 选择Check TypeQC

2 个元素范围

后面定。

示相

3 Std Normalization 有三选择:

选择在方法标准QC标样并不对标准曲线

34

进行

选择,在方法标准QC标样标准

曲线的进行

选择,在方法标准QC标样

标准曲线的进行

4 OK下进行QC编辑程序对话自动

此可选择元素,并对元素范围以及标准进行

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编辑或选择QC检查编辑完成。

运行QC

在分析方法标准,点QC标,打开如对话

Table选择QC-1标样,Run来运

QC标样工作曲线校准

QC标样 Results QC Actions Normalize Slope

率对作曲线进行校准。

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极限LC

LC检查样品是符合规格QC仪器

的。编辑和LC检查编辑和QC检查。在

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先进的分析

IRIS了初级操作中介绍的基本功能提供

几种的分析功能

标准

标准MSA样品分成24,一液用

离子稀释13液用不同浓度的标

液进行稀释注意的是,有的严格

,样品11稀释51015ppm的标准液进

稀释样的方法有的,样品的稀释

,而分析元素浓度逐渐

背景置对MSA要。有的

背景以预是一样的,的基体,不同

处是添加的标准的谱。任何背景MSA

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方法解化学分析的信号

标准

MSA分析,Run Unknown标,打开未知对话

MSA,打开如对话。在对话

Sample_k#浓度,并们。有的4Sample_k#

2Spike#以在任何

分析作,并报告分析结果。

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Sample_k#样品浓度>对话

打开。

过在改变标,改变Sample_k#元素

浓度,点进行确认。并返回到上一级对话

Sample_k#有样品,点 ,样品的

结果被计

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标法

ICP谱中,使标是很平常的补偿一些

干扰精密元素是在任何

标法定的样品中都不含有的,并要定的加到包括

使TJA13670800

下图大大化该过程。两根桔黄

/绿表内桔黄/桔黄样品

样品20

下步建立标法

选择元素。最元素Y不会出

的样品中。确定元素的谱线。请记

分析牵涉IRIS使条狭缝

标法的

条狭缝有一谱线。Vis狭缝最常的谱线

Y371.030nmUv狭缝谱线Y224.306nm。在Y224.306nm

谱线到来Cu224.261nm谱线的干扰

按前介绍样,建立分析方法。必须元素在本

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方法中选择,并确要的谱线选择(检查

标有标

.点Method Interrial Standards下图

素对话

.点Select Interrial Stds,打开元素周期表选择元素及其

谱线。请记狭缝至少选择谱线。

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.点,关对话

此时元素及其谱线自动添加到标谱线中。选择添加

标谱线波长范围的谱线。换波长238nm

严格用相同浓度

标法建立完成,方法标准和样品。

时序扫描

扫描用于SSEA系统离子谱等

系统中。SSEA扫描研究不同

个元素曲线,从而确定预燃时间时间离子

用时扫描研究判断不同元素洗

时间。如果选择CrCr

态的离子。

按前介绍样,建立分析方法。点Run Time Scan

标,打开如对话

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选择所定的波长UvVis样品清洗时间信号

次数次测定的时间,点RUN

得到于时间/的曲线,如下图

44

设置Gate1Gate2。点

使曲线进行切,如

此图一定浓度的标准离子SSEA

其一曲线如下图过一曲线判断信号

所对时间设置Gate1Gate2,从而

进行分析。

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优化分析条件

改变仪器各项主要包括泵泵

雾化气压RF功率使,从而得到

分析结果。

泵泵

调节步

1 安装使就位好把安装好,以

倾斜

2 过等离子体面板设置雾化气压30Psi

3 样品管放到蒸馏水中,观察蒸馏水流情况

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4 调节前松使蒸馏水完全

时压

5 调节废液使样品

(可通过等离子体面板设置泵速100rpm观察

情况

:泵力设置错误会分析。如果

分样品成结果如果

使分析

雾化气压

雾化气压氩气通雾化速度影响样品

速度雾化调节雾化气压使测元素灵敏

调节步

1 点燃等离子体,15-30

2 建立分析方法,测元素的标准

3 过分析方法调节雾化器压24-32Psi,改变

定一观察灵敏。从而确定雾化气压

,并分析方法中。

RF功率

RF功率影响等离子体的以及离子的程

改变灵敏

调节步

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1 燃等离子体,15-30

2 建立分析方法,测元素的标准

3 过分析方法改变RF功率950-1350W,量为50W,

定一RF功率,作

分析方法中。

IRIS仪器RF功率1150W,在

数情况1350W200nm谱线的灵敏但同

背景950W不错选择

添加数据库

1 TEVA软件选择Tools Options. Application

DatabaseRun database wizard Create打开如

48

2 password入“teva,点Test Connection软件

示连,点OK进行确定。

3 Next,在TEVA Database name入“abc(自

Finish NoScheme

4 Add a connenction

. 入“(local)

. Username入“sa password入“teva

. Select the database on the server选择abc

Test Connection 示连 OK OK

49

5data link file name入“local2”(自,点

OK

6Active connection选择local2,点Apply OK

50

数据添加完成。