2023年11月30日发(作者:)
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IRIS Intrepid系列ICP初级操作
在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程,其
中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何
分析样品,处理结果,打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任
务。
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一. 日常操作
1. 开机预热
2. 制定分析方案
3. 编辑分析方法
4. 点火操作
5. 谱线校准
6. 建立标准曲线并分析样品
7. 熄火并返回待机状态
8. 完全关机
二. 常见故障与排除
三. 日常维护
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一. 日常操作
1、 开机预热
1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)
2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3) 打开氩气钢瓶的总开关(开到最大),并调节分压在0.5—
0.7Mpa之间。
4) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。
5) 打开主机电源。(右侧下方红色刀闸)注意仪器自检动作。此
时光室开始预热。
6) 打开电脑,待自检完成后,双击“TEVA” 图标,进入操作软
件主窗口,单击右下脚点火图标,进
入等离子体控制面板,检查通讯及连锁保护开关是否正常。
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若有红灯警示,则需要作相应的检查。如果一切正常,可进行下一步
操作。
2、 制定分析方案
1) 确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,
样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基
体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于
5*5*DL。
2) 确定样品分解方法(溶样方法)
确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。
尽可能用HNO
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或HCL分解样品。
尽量不用HSO和HPO,会降低雾化效率。
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如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、
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Na、Si、Al等元素的测定。
3) 配制工作曲线(混标)
浓度之间相差2—5倍
一般用2—3点
两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但
不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制
定其相应的标准溶液浓度。
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6,
8…,完全没有必要。
4) 样品准备:
样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但
不要抽滤
对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
3、 编辑分析方法
1) 操作软件(TEVA)主窗口包括两个应用程序:
1> Analyst—分析模块
2> Publisher—报告模块
2) 编辑分析方法:
1> 单击Analyst 进入分析模块,单击Method → New… ,
选择所需的元素及其谱线。
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2> 单击Method → Analysis Preferences,设置重复次
数,样品清洗时间,积分时间。
3> 点击Automated Output,选择Store results to data
base,并点击Apply to all sample type。
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4> Report Preferences → 忽略
Checks → 忽略
Sequence Automation → 忽略
5> 点击Source Settings,设置清洗泵速和分析泵速,
RF功率,雾化器压力和辅助气流量。
清洗泵速和分析泵速一般设定在80—130rpm之间
RF功率通常设定为1150W
雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间
辅助气流量一般设定为0.5lpm
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6> Internal Standards → 忽略
7> 点击Standards,可添加和删除标准,选择标准中所
含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。
8> 单击Method → Save,输入方法名,点击OK,方法编
辑完成。
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4、 点火操作
1) 确认光室温度稳定在90±0.5F。
2) 再次确认氩气储量和压力(0.5—0.7Mpa),并驱气至少30分
钟,确保CID检测器不会结霜。
3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否
正确安装。
4) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
5) 开启排风。
6) 单击右下脚点火图标,打开plasma
status对话框,点击Ignite… →Ignite,进行点火操作。
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7) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
5、 谱线校准
1) 将样品毛细管放入待测标准溶液中(其浓度视谱线灵敏度而
定,通常采用浓度为1ppm—10ppm的单元素标准溶液)。
2) 打开任意一方法,点击Run Full Frame图标,打开如下对话
框,根据谱线波长选择Uv(紫外波长)或Vis(可见波长)(切
换波长为238nm),设定曝光时间,并点击Run。此后,将得
到一幅全谱谱图。
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3) 添加所需元素及其谱线。
例如添加Cu224.700(150),点击Analytical Elements前面
的→ 点击Cu前面的→ 选择Cu224.700(150)右击鼠
,
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标 → Add Wave Length to Method,谱线Cu224.700(150)
即会添加到全谱谱图中。接下来,按住Ctrl键的同时,点击
谱线框,把虚线框的中心移动到亮点的中心,松开手,即会弹
出对话框,点击yes进行确认。谱线校准即告完成。此谱线可
用于定量分析。
注: 未经校准的谱线,不能用于定量分析。
6、 建立标准曲线并分析样品
1) 通过Method → Open… → 选择分析方法,并确认所测元素
的谱线都经过校准。(可用高标拍摄全谱谱图进行确认)
2) 点击标准化图标,打开标准化对话框如下所
示,依次运行标准溶液,点击 Done 标准化完成。
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3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),
察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置
来消除干扰。需要点击Apply to Sample和 Update to Method
应用于样品和更新方法,并点击分析方法名123右击鼠标,选
择Post-process Selected Sample 对样品进行后处理,以确
认位置的改变。
4) 通过Method → Elemental → 谱线和级次 → Fit,察看谱
线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问
题,就可点击未知样图标分析样品。
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7、 熄火并返回待机状态
1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击Shutdown熄
灭等离子体,松开泵夹。
2) 通过点击TEVA主界面下的Tools → CID Temperature来观
察CID的温度,当温度回升到20℃后,即可关闭氩气。
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8、 完全关机
当仪器长期停用时,可关闭仪器主开关(红色刀闸)。
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二、 常见故障与排除
问题一:点火失败
PLASMA点燃的过程
• 启动+48V(冷却风机工作);打开雾化气、辅助气、冷却气(驱除炬管中的
空气)。
• 驱气90秒,先关闭雾化气,启动高压,点火头工作,RF发生器提供点火功率
(Ip=160--200mA)。
• PLASMA点燃,点火头停止工作,RF功率切换到1500W,AGC工作。
• PLASMA 工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、low Axu.、100rpm )
原因1:
在点火期间(5秒),检查Ip=160—200mA ,如果没问题:
1> 更换确认是好的氩气;适当增加驱气时间?
2> 检查点火头位置(紧靠炬管标志红线)和工作是否正常(放电声)?
3> 检查进样系统是否漏空气(雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连
接处、O型圈)?
4> 工作线圈位置(同心、高度=1 5/16“)?
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原因2:
1) 如果连续几次点火,Ip均》 500mA 而没有点燃PLASMA,则说明功
率单元的匹配有问题或存在局部打火。 Call TJA
2) 如果Ip= 120--150mA ,则说明点火功率设置太小。 Call TJA
3) 如果Ip~30mA说明Ip 仅是高压漏电流,而没有RF功率,检查+48V?
Source?和driver?(只有在RF启动状态时才有+48V);如果没有48V,
则可能需更换+48V的 fuse。若+48V 没问题,检查Source?和driver? Call
TJA
4) 如果Ip~0mA ,则检查Vp=3800V?如果没有,则说明高压加不上(连续
两声)。Call TJA
原因3:
高压加不上的原因
从POWER UNIT上拔除高压插头,再试:
1> 如果高压仍加不上,则主要是电网、稳压电源的问题,(也可能
仪器高压的问题。 Call TJA
2> 如果能加上,则主要是仪器上一高压接头击穿。Call TJA
原因4:
Plasma点燃后又熄灭
1) “No Plasma Detecded”说明光监控有问题—清洗光纤或炬管
2) “Plasam gone out”则:
1> 进样系统漏空气(3秒内)
2> 1550W挡有问题 Call TJA
3> 设置的点火后RF功率(1150W)有问题 Call TJA
问题二:点火后提示雾化气压力设置错误。
原因:可能是由于开机自检时,没有打开氩气造成此错误。
处理:首先熄灭等离子体,做HardRest(按下位于仪器主板上的红色按钮),
或者关闭仪器主机电源,1分钟后重新打开仪器主机电源。(注意观
察仪器自检时,雾化器压力表的变化。)
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三、 日常维护
1. 每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。
2. 检查雾化器, 看是否被堵。
3. 定期清洗炬管, 中心管。
4. 定期清洗两个空气过滤网。
5. 定期更换循环水。
6. 定期检查排风风量, 以确保风力充足。
7. 定期检查地线, 以确保小于4欧母。
8. 定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5
伏。
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IRIS Intrepid系列ICP中级操作
在完全掌握初级操作的情况下,通过熟悉中级操作可以进一步了
解仪器的各项功能,使你在分析过程中得心应手,游刃有余。
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一、 谱线添加及其校准
二、 背景及干扰元素校正
三、 质量控制及极限检查
四、 先进的分析功能
五、 优化分析条件
六、 添加数据库
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一、谱线添加及其校准
在光谱仪出厂之前,技术人员以及TJA服务专家已在光谱仪中
对许多谱线进行了校准,由于运输过程产生振动,可能造成谱线漂移,
所以建议您在使用之前,需要对所有有用的谱线重新进行校准,为以
后分析创造方便条件。
在谱图中相同的谱线拥有不同的级次,因此,不仅要确定谱线的
波长,还要确定谱线的级次。波长以(nm)计量,级次在波长之后的{}
中。
IRIS光谱仪装有两个狭缝,Uv用于较短的波长,Vis用于较长
的波长。通常在分析时,尽量采用Uv上的谱线进行测定,不出现在
Uv上的谱线则由Vis上的谱线进行测定。
谱线添加及其校准所需步骤:
1. 点燃等离子体,使光谱仪充分预热。
2. 添加所需的元素谱线和级次,删除无用的谱线。
3. 确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。
4. 待光谱仪稳定。
5. 采集全谱谱图。
6. 检查原先校准过的谱线是否满意。
7. 校正元素谱线框的位置。
譬如以锡为例,需要10ppm的纯锡标准溶液和空白溶液。(通常
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采用单一元素进行谱线校准,复杂的标准增加光谱的复杂性,使谱线
校准更困难。)
在分析模块中点击Method → New… → 右击鼠标选择Sn → Edit
map for Sn…,即打开对话框。(如图所示)
在此对话框含有锡元素的谱线以及每条谱线的详细资料,包括谱
线与级次、所属波长范围、谱线在CID检测器中的坐标位置、谱峰
状态(是否经过校准)、谱线状态(I代表原子谱线,II代表离子谱线)、
相对强度、用于分析的谱线和为新方法自动选择的谱线。通过点击
谱线,才能出现在元素周期表中,用于定量分析。 谱线与级次选取的原则: 1. 对于微量元素的分析,要采用灵敏线,对于高含量元素的分析, 要采用弱线。 2. 删除行或列小于10或大于502的任意谱线。 3. 相同的谱线具有不同的级次,不同的级次其强度亦不同,利用 23 谱线的列信息,选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。 (256列是检测器的中心)对于强度接近的同一谱线的两个级 次,有时取两者的平均值,用这种方法可提高结果的精密度。 按照初级操作所述拍摄10ppm锡溶液和空白溶液的全谱谱图(将 最大积分时间设定为5秒,为了看到较为不明显的谱线,可增加积分 时间),并将所需要的谱线添加到谱图中。 通过与空白溶液对比来对确认锡的谱峰是非常有益的。同时还可 以通过差减法来得到扣除空白溶液后的谱图。选择Sn-uv谱图右击鼠 标 → Subtract Full Frame → 选择空白溶液谱图 → OK即可。 采用拖拉的方法对谱峰进行校准: 1. 将光标移动到谱线框内。 2. 同时按下 3. 将光标移到最亮的检测单元上,即 24 4. 松开鼠标键及 5. 单击 6. 击 对其它谱线重复这一过程,即可一一校准。 创建谱线 在某些情况下,需要将一条谱线库中不存在的谱线添加其中。其 过程如下: 1. 找到波长表的可靠设定值以确保您选择的谱线有正确的波长。 2. 在对话框中,点击Add Lines…,打开如下对话 框,点击Create…输入波长,点击OK,按前面方法进行校准 即可。 25 二、背景及干扰元素校正 在此主要介绍背景校正位置的选取、干扰元素的鉴别及干扰元素 校正系数的计算。 1> 背景校正 对于ICP光谱仪来说,基体匹配是最理想的,但在很多情况下, 都是不现实的。由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分不 同、连续光谱以及谱线拖尾都可能导致背景干扰,因此要得到正确的 26 分析结果,背景校正就显得非常重要。 下图表明一个1ppm样品不同基体时的两个谱峰。(许多元素可能 造成这种背景移位) 如果不实行背景校正,则在每个峰值中心位置确定的原强度被用 于计算浓度。较高的峰值比未受镁影响的峰值获得较高的分析结果。 对于这种背景来说,背景校正是必需的。 背景校正消除了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为 基础计算的。 净强度=原强度-背景强度 在选择背景位置时,应遵循: 1) 将背景位置定在尽可能平坦的区域(无小峰)。 2) 将背景位置定在离谱峰足够远的地方,从而不受谱峰两 翼的影响。 3) 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱 峰背景强度一致。 TEVA软件对于谱峰位置和宽度,以及背景位置和宽度的选择更 加方便,可以通过按住鼠标左键移动鼠标来改变谱峰和背景的位置, 27 也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来改变谱峰和背景的宽度。 下面几个背景校正的实例,仅供大家参考。 (P213.618背景校正) 28 (Zn202.548背景校正) 29 2> 干扰元素校正 1、 在Subarray谱图上鉴别未知峰 TEVA软件允许您在Subarray谱图上鉴别未知峰,首先点击 Wavelength Finder图标,打开如下图所示的波长谱线框,然后在未知 峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰±0.1nm内存 在的所有谱线及其相对强度,根据您对样品的了解和谱线的相对强 度,来鉴别可能产生谱峰的元素。 (元素间干扰的Subarray图) 2、 确定干扰元素 如果您没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰,那么: 1) 检查元素周期表中的“谱线信息”列表,看是否有潜在的谱 线干扰。 2) 在列表中挑出您的样品中最可能存在的元素。 3) 配制一套单元素的标准溶液,使其浓度接近样品的含量。 30 4) 将每一个标准溶液作为未知样进行分析。 5) 观察其Subarray谱图,确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱 峰相重叠或部分重叠。 6) 即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。 3、 计算干扰校正系数 以下图为例:B溶液作为测定A的未知样品时,得到的Subarray 谱图。从中可以看出,B的谱线和A的谱线部分产生重叠。因此,在 样品中含有B时,测定A的结果就会偏高。 在某些情况下,干扰可能会很小,它还可能通过减小谱峰的测量 宽度或者改变谱峰的测量位置来进一步降低干扰。在分析低浓度的样 品时,还可以通过将谱峰的测量宽度减少到两个甚至一个,来改善分 31 析结果。它除了减少光谱干扰的作用之外,常常可导致分析信号的强 度增加。但是,谱线可能更易受到谱线漂移的影响,在恶劣的实验室 条件下尤为突出。 干扰元素校正系数(IEC’s) 当采用ICP光源时,一般就可假设,所测得的干扰元素浓度与它 向分析元素所贡献的浓度是成正比的,而其比值为一常数,称为K, 1 此常数可以通过光谱仪进行测定。 1) 分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进行标 准化。 2) 将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。 3) 同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓 度。 4) 计算K=干扰元素为分析元素所贡献的浓度/仪器确定 1 的干扰元素浓度。 例如干扰元素B的标准溶液(100ppm)在A309.271nm处进行分 析时,测得A浓度为8.4ppm,在同样的分析中,B测得的浓度为 100.4ppm。由于在B标准溶液中没有A,(要仔细检查A的其他灵敏 线以确保这一点是真实的),所以报告中A的浓度是由于B的干扰造 成的,其干扰校正系数K=8.4/100.4=0.08367。 1 在得到干扰校正系数K后,还需把它输入到方法中去。 1 点击Method → Elements → A309.271(85) → IEC’s → Add IEC’s…→ 选择干扰元素B → OK,在K处输入求得的系数即 1 32 可。从此时起,分析方法中B对A的干扰将被扣除。 注:只有在方法中选择的元素才能被用于进行元素干扰校正,也 只有在方法中被选择的元素才出现在周期表中。 33 三、质量控制及极限检查 质量控制(QC)及极限检查(LC)表是向操作人员提供光谱仪 运行情况或反馈样品质量情况的有效工具。 质量控制(QC)所用样品为标样,对它们进行频繁地分析,以确 保光谱仪产生的结果正确无误。运行QC标样前,需要建立一个QC 检查表,表内包括QC标样所含元素、浓度以及可接受的范围,任何 超出该接受范围的结果均将用 操作人员或者自动进样器就可以作出决定来重新进行标准化以及/ 或者重新运行QC标样。 极限检查(LC)应用于未知样品,极限检查表包括元素列表以及 每一元素所确定的上下限,对于超出该界限的结果进行标记。 编辑QC检查表 在分析模块中,点击Method → Check → New…,打开New Check Table 对话框,如下图所示: 1) 选择Check Type为QC 2) 图中所示参数均为缺省值。每个元素的实际值及范围均可在 后面予以设定。 . 3) 在Std Normalization 选项框内有三种选择: .选择 34 的系数进行修正。 .选择 化曲线的斜率进行修正 .选择 对标准化曲线的截矩进行修正。 4) 点击OK继续往下进行,QC编辑程序对话框自动填充,显 示如下。 在此可以选择元素,并对元素的含量、范围以及标准化方式进行 35 编辑或选择。QC检查表编辑完成。 运行QC检查表 在分析方法标准化后,点击QC图标,则打开如下对话框。 在Table框内,选择QC-1标样,然后点击Run,来运行它。 利用QC标样对工作曲线进行校准 选定QC标样 → Results → QC Actions → Normalize Slope, 通过斜率对工作曲线进行校准。 36 极限检查(LC)表 LC被用来检查样品是否符合规格要求,而QC是用来监测仪器性 能的。编辑和运行LC检查表同编辑和运行QC检查表相似。在此不 再赘述。 37 四、先进的分析功能 IRIS系列光谱仪除了初级操作中所介绍的基本功能之外,还提供 几种先进的分析功能。 标准加入法 标准加入法(MSA)要求样品被分成2到4份溶液,一种溶液用 去离子水或适当的酸稀释,另外的1到3份溶液用各种不同浓度的标 准溶液进行稀释,值得注意的是,所有的溶液稀比率均应严格一致。 也就是说,样品可以用酸1∶1稀释,5,10和15ppm的标准溶液进 行稀释。采用这样的方法后,对于所有的溶液而言,样品的稀释比率 均保持相同,而分析元素的浓度则逐渐增加。 背景校正的位置对MSA来说特别重要。对于所有的溶液而言, 背景强度可以预计都是一样的,因为它们都有相同的基体,唯一不同 之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演 38 算方法解释为化学分析的信号。 运行标准加入法 为执行MSA分析,点击Run Unknown图标,打开未知样对话框。 点击MSA…,打开如下对话框。在此对话框内,您可以输入 Sample_k#浓度,并运行它们。不需要运行所有的4个Sample_k#, 在运行了2个Spike#后,您可以在任何时候点击 来结束该分析工作,并报告分析结果。 39 输入Sample_k#样品浓度,可点击 就打开。 通过在被改变的值上面点击鼠标,可以改变每个Sample_k#元素 的浓度,点击 个Sample_k#,运行完所有样品,点击 最终结果就会被计算出来。 40 内标法 在ICP光谱中,使用内标是很平常的事,它能补偿一些光谱漂移 带来的干扰,因此能改善长期精密度。内标元素应该是在任何采用内 标法测定的样品中都不含有的,并要按恒定的量加到包括空白溶液在 内的所有溶液中去,通过使用TJA内标混合器(部件号136708-00), 如下图所示,可大大地简化该过程。它采用了两根蠕动泵管,桔黄色 /绿色代表内标管,桔黄色/桔黄色代表样品管,内标管进样量大约 相当于样品管进样量的20%。 按以下步骤建立内标法: .选择内标元素。最长用的元素为Y,因为它通常不会出现在典 型的样品中。确定将要采用的内标元素的谱线。请记住:一般 来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝。因此,为了得 到同时测定(因为只有同时测定才能体现出内标法的优点),至 少在每一条狭缝上都应有一条谱线。Vis狭缝最常用的谱线为 Y371.030nm,Uv狭缝谱线为Y224.306nm。在Y224.306nm处 谱线受到来自Cu224.261nm谱线的潜在干扰。 .按前面所介绍的那样,建立分析方法。必须确保内标元素在本 41 方法中被选择,并确保所有需要的谱线均已选择好(检查是否 已标有标记)。 .点击Method → Interrial Standards将显示如下图所示的内标元 素对话框。 .点击Select Interrial Stds,打开元素周期表,选择内标元素及其 谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。 42 .点击 .此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加 与内标谱线波长范围相对应的谱线。切换波长为:238nm。 .严格采用相同浓度的内标溶液。 至此内标法建立完成,即可按照常规方法运行标准和样品。 时序扫描 时序扫描通常用于SSEA(固体进样系统)或离子色谱等非常规 的进样系统中。对于SSEA来说,可以通过时序扫描研究不同材料中 各个元素的熔出曲线,从而确定预燃时间和积分时间。在同离子色谱 联用时,通过时序扫描还可以研究和判断不同金属元素洗脱的顺序和 保持的时间。如果正确选择色谱柱,能够测量诸如CrⅢ和CrⅥ等不 同价态的离子。 首先按前面所介绍的那样,建立分析方法。点击Run Time Scan 图标,打开如下对话框: 43 选择所要测定的波长,Uv或Vis;输入样品清洗时间、信号容量 百分比、测定次数、每次测定的时间,点击RUN运行。 得到一条关于时间/强度的曲线,如下图所示: 44 通过设置Gate1和Gate2,可以求得积分面积。点击一阶导数 图标可以使曲线进行切换,如图所示: , 此图是对于一定浓度的标准溶液而言。对于离子色谱或SSEA 而言,其一阶导数曲线如下图所示。通过一阶导数曲线来判断信号峰 值所对应的时间,或通过设置Gate1和Gate2,求得积分面积,从而 进行定量分析。 45 五、优化分析条件 优化是通过改变仪器的各项参数(主要包括蠕动泵泵夹优化、 雾化气压力、RF功率等),使光强最大而噪声最小,从而得到最好的 分析结果。 蠕动泵泵夹优化 调节步骤如下: 1. 安装泵夹,并使其就位。(最好把全部泵夹都安装好,以免 泵夹倾斜。) 2. 通过等离子体控制面板,设置雾化气压力为:30Psi。 3. 把样品管放入到蒸馏水中,观察蒸馏水流动情况。 46 4. 调节泵夹的压力扳手(前松后紧),使蒸馏水完全停止流动, 再紧一下,这时压力最佳。 5. 调节废液管泵夹,使其压力稍大于或等于样品管压力即可。 (可通过等离子体控制面板设置泵速为100rpm,观察排废 液情况。) 注:泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松,由于 部分样品自由吸入将造成结果漂移;如果太紧,来自泵管 的脉动会使分析精度下降。 雾化气压力优化 雾化气压力决定氩气通过雾化器的速度,直接影响样品引入的 速度和雾化的均匀性。通过调节雾化气压力,使待测元素的灵敏度和 精确度达到最高。 调节步骤如下: 1. 点燃等离子体,稳定15-30分钟。 2. 建立分析方法,导入待测元素的标准溶液。 3. 通过分析方法调节雾化器压力(24-32Psi),改变一次,测 定一次,观察灵敏度和稳定性的变化。从而确定雾化气压 力,并输入到分析方法中。 RF功率 RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度,从 而改变灵敏度和精确度。 调节步骤如下: 47 1. 燃等离子体,稳定15-30分钟。 2. 建立分析方法,导入待测元素的标准溶液。 3. 通过分析方法改变RF功率(950-1350W,增量为50W),改 变一次,测定一次,把信背比最大的RF功率,作为最佳功 率从输入到分析方法中。 对于IRIS系列仪器来说,通常采用的RF功率为1150W,在极少 数情况下采用1350W,这样可以增强200nm以下谱线的灵敏度,但同 时背景也会增大。对于钾、钠等碱金属而言,950W是不错的选择。 六、添加数据库 1、 启动TEVA软件,选择Tools → Options…. → Application Database,运行Run database wizard… → Create打开如下对 话框: 48 2、 在password位置输入“teva”,点击Test Connection,软件 会提示连接成功,点击OK进行确定。 3、 点击Next,在TEVA Database name位置输入“abc”(自定义) → Finish → No可以不创建Scheme备份。 4、 点击Add a connenction图标: ①. 输入“(local)” ②. Username输入“sa” password输入“teva” ③. Select the database on the server选择“abc” 点击Test Connection → 提示连接成功 → OK → OK。 49 5、在data link file name位置输入“local2”(自定义),点击 OK。 6、在Active connection中选择“local2”,点击Apply → OK。 50 至此,数据库添加完成。


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