2024年5月5日发(作者：)
第３９卷第１２期
２０１１年ｌ２月
塑料工业
ＣＨＩＮＡ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
纳米二氧化硅水溶胶改性ＵＷＰＵ的研究冰
张胜文，黄威，杜军，张红武，刘晓亚
（江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡２１４１２２）
摘要：通过丙酮法合成光固化水性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，用三乙胺中和后在乳化过程中原位引入纳米二氧化硅
水溶胶（Ｗｖ３３、Ｒ９００、Ｒ３０１）制备二氧化硅／光固化水性莱氨酯（ＳｉＯ：／ｕｗＰｕ）纳米复合乳液，并进一步通过紫外
光固化制备了ＳｉＯ ／ＵＷＰＵ复合膜。通过电子扫描显微镜（ＳＥＭ）和电子拉力机研究了不同纳米二氧化硅水溶胶对
ＵＷＰＵ／ＳｉＯ ２复合膜的微观结构和力学性能的影响。ＳＥＭ分析表明表面有机改性的ｐＨ值接．近中性韵硅溶胶（Ｗｖ３３）
较ｐＨ为酸性或碱性的硅溶胶在聚氨酯基体中有较好的分散性；应力一应变曲线分析表明Ｗｖ３３能有效实现对复合膜
的增强，即提高了复合膜的储存模量、拉伸强度和邵Ａ硬度。
关键词：紫外光固化；水性聚氨酯；二氧化硅；膜性能
中图分类号：ＴＱ３２３．８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—５７７０（２０１１）１２—００１５—０４
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｎａｎｏｓｉｌｉｃａ Ｈｙｄｒｏｓｏｌ Ｍｏｄｉｆｙｉｎｇ ＵＷＰＵ
ＺＨＡＮＧ Ｓｈｅｎｇ—ｗｅｎ，ＨＵＡＮＧ Ｗｅｉ，ＤＵ Ｊｕｎ，ＺＨＡＮＧ Ｈｏｎｇ—ＷＵ，ＬＩＵ Ｘｉａｏ—ｙａ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃＭ＆Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｘｉ ２１４１２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵＶ ｃｕｒａｂｌｅ ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ａｃｒｙｌａｔｅ ｐｒｅｐｏｌｙｍｅｒ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｅ ｍｅｔｈｏｄ，
ｗｉｔｈ ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ，ＵＶ—ｃｕｒａｂｌｅ ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ（ＷＰＵ）／ｓｉｌｉｃａ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ
ｖａｒｉｏｕｓ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｉｌｉｃａ ｓｏｌ ｂｙ ｉｎ ｓｉｔｕ ｍｅｔｈｏｄ．Ａｎｄ ｆｕｒｔｈｅｒ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ＵＶ’ｃｕｒｉｎｇ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍｅｍ－
ｂｒａｎｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｈｙｄｒｏｓｏｌ ｎａｎｏ。ＳｉＯ ２ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｏｎ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｔｅｎｓｉｌｅ
ｍａｃｈｉｎｅ．ＳＥＭ ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｓｏｌ（Ｗｖ３３）ａｆｔｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｐＨ ｎｅａｒ
ｎｅｕｔｒａｌ ｈａｄ ｂｅｔｔｅｒ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｔｈａｎ ｔｈｏｓｅ ｔｈｅ ｐＨ ｏｆ ａｃｉｄｉｃ ｏｒ ａｌｋａｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃａ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｍａｔｉｒｘ．Ｓｔｒｅｓｓ。
ｓｔｒａｉｎ ｃｕｒｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ Ｗｖ３３ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ，ｔｈｅ ｓｔｏｒａｇｅ ｍｏｄｕｌｕｓ，
ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ Ｓｈｏｒｅ ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＵＶ。ｃｕｒａｂｌｅ；Ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ；ＳｉＯ ２；Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ
近年来，紫外光固化水性聚氨酯（ＵＷＰＵ）乳液
究报道较少。Ｋｉｍ Ｌｌ５ 和Ｗａｎｇｌ６ 研究组在光固化水性
具有综合性能好、高效、节能、环保、安全卫生等优
点，因而受到国内外研究人员的广泛关注¨叫Ｊ。但
是光交联聚氨酯乳胶膜的力学性能、耐化学性等方面
还不能与传统交联聚氨酯膜性能相媲美，从而限制了
该乳液在涂层材料领域的广泛应用。
纳米二氧化硅是最常见的无机纳米材料，具有高
聚氨酯乳液合成过程中引入气相ＳｉＯ 制备复合体系；
Ｓｈｕ 研究组将二氧化硅水溶胶与光固化水性聚氨酯
乳液进行物理共混制备复合体系。以上研究由于气相
ＳｉＯ 是纳米ＳｉＯ 的团聚体，很难在复合体系中达到
纳米级分散，而水性纳米二氧化硅溶胶在与水性聚氨
酯乳液混合过程中无有效的稳定措施使其在体系中容
易发生聚集，且两者之间缺乏很好相互作用，因此聚
氨酯复合膜力学性能提高有限。本研究在ＵＷＰＵ乳
硬度、低折光指数、原料易得及资源广泛（气相法
ＳｉＯ２、ＳｉＯ：分散液、ＳｉＯ 溶胶）等优点，被广泛用于
增强各种聚合物涂层体系。目前文献中有关纳米
ＳｉＯ 改性水性聚氨酯乳液或光固化聚氨酯体系的研究
报道较多，但是有关ＳｉＯ ／ＵＷＰＵ纳米复合体系的研
液合成过程中原位引人纳米二氧化硅水溶胶，详细研
究了不同纳米二氧化硅对复合膜微观结构和力学性能
的影响。
国家自然科学基金项目（５１００３０４１）；中央高校基本科研业务费专项资金资助（ＪＵＳＲＰＩ１００４）
作者简介：张胜文，男，１９７５年生，博士，主要从事聚氨酯及其纳米复合材料方面的研究。ｚｓｗ０８２５＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｎｌ
・
１６・ 塑料 ¨ｒ业
１实验部分
１．１原料
器有限责任公司）测复合膜的透光率，薄膜 发０．５
ｍｎｌ，紫外波长范同２００～８００ Ｄｉｎ 采』｛ｊ热重分析仪
（ＴＧＡ／１１００ ＳＦ型，瑞士Ｍｅｔｔｌｅｒ ＴＯｌｅｄｏ公司）测试膜
的热稳定性能，温度范同２５～８００
聚乙二醇（ＰＥＧ４００）、２，２一双羟甲基丙酸、甲
基丙烯酸一２一羟基乙酯、丙酮、甲苯：ＡＲ，困药集
团化学试剂有限公司，均经过脱水处理后使用； 乙
胺、二月桂酸二丁基锡、对苯二酚、异丙醇：ＡＲ，
国药集团化学试剂有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯：
德固赛公司；硅溶胶：Ｗｖ３３、Ｒ９００、Ｒ３０１，ｐＨ值
分别为８、３．０、１０．５，平均粒径分别为７、２０、
２结果及讨论
２．１ ＳｉＯ：／ＵＷＰＵ纳米复合膜的微观结构
ａ—ＵＷＰＵ
ｂ—Ｗｖ３３／ＵＷＰＵ
ｃ．Ｒ９０Ｏ，ＵＷＰＵ
ｄ—Ｒ３０１／ＵＷＰＵ
ｅ．Ｓｌ０，
１０ ｎｎｌ，固含量分别为３０％、３４％、３０％，阿克苏诺
贝尔化学公司；光引发剂：Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９，瑞士汽巴
精化。
１．２ ＳｉＯ：／ＵＷＰＵ纳米复合膜的制备
在２５０ ｍＬ四口瓶中加人２４．５ ｇ的ＩＰＤ１和四滴
ＤＢＴＤＬ催化剂，在滴液漏斗中加入３１．５ ｇ的ＰＥＧ进
行滴加，温度控制在４０～５０ ，反应１～１．５ ｈ，用
二正丁胺法测ＮＣＯ的含量，在ＮＣＯ含量接近理论值
时加入ＤＭＰＡ ２．８５ ｇ，反应温度６０～７０ ｑＣ，反应２～
３ ｈ后，在ＮＣＯ含量接近理论值时滴加ＨＥＭＡ（含
０．０６ ｇ阻聚剂）２．６ ｇ并将温度升至７０ ，反应３～
４ ｈ后，取样进行红外检测，观察ＮＣＯ基团特征峰
２ ２７０ ｃｍ～，直至其完全消失，得到聚氨酯预聚物。
取一定量上述预聚物装入四口烧瓶，按预聚物／
ｉ乙胺物质的量比为１／１计算三乙胺加入量，分别滴
加ｉ乙胺和水进行中和、乳化并在此过程中引入
１０％（质量分数，下同）硅溶胶（Ｗｖ３３、Ｒ９００、
Ｒ３０１），最后用旋转蒸发仪脱除丙酮即得固含量为
２０％的ＳｉＯ，／ＵＷＰＵ纳米复合乳液。
称取一定量上述复合乳液，加入３％～５％光引
发剂（Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９），通过超声溶解、分散，在四氟
乙烯模板中浇注成膜，再在６０℃下干燥６ ｈ、在７Ｏ
℃下烘１ ｈ，最后将得到的膜在紫外灯下光固化２
ａｒｉｎ，即得到光交联透明ＳｉＯ ／ＵＷＰＵ纳米复合膜。
１．３测试与表征
采用ｘ射线衍射仪（Ｒｉｇａｋｕ Ｄ／ｍａｘ２ＲＢ，日本）
表征复合膜微观结构，测试条件：ＣｕＫｃ￣辐射，扫描
速率２￣／ｍｉｎ。采用扫描电子显微镜（ｑｕａｎｔａ一２００，荷
兰ＦＥＩ公司）观察复合膜微观结构，复合膜经低温
脆断，断面经等离子体喷金。应力一应变测试分析在
电子拉力机上进行（Ｌｒｘｐｌｕｓ型，英国Ｌｌｏｙｄ公司），
试样为哑铃状，受力部分长２（３１１１，宽０．４ ｃｍ，在拉
伸速率为２ ｍｍ／ｍｉｎ下测得应力一应变曲线。采用双
光束紫外可见光光度计（ＴＵ。１９０１，北京普析通用仪
２０ ４０ ６Ｏ ８Ｏ
２ｘ（。）
罔１ Ｓｉ（） ／ＵＷＰＵ复合体系的ＸＲＩ）
Ｆｉｇ １ Ｘ—ｒａｙ ｏｆ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｎ… ｝ｌＩｉｓｉｔｅ ｆｉｌｍｓ
图ｌ是纯聚氨酯膜、纳米ＳｉＯ 以及ｌ（）％ＳｉＯ。／
ＵＷＰＵ复合膜的ＸＲＤ谱图，ｍ图巾可以行…，
ＵＷＰＵ存２ 为２０。左右ｆ“现结晶衍射峰，这ｔ要足聚
醚软段聚集形成的结晶衍射峰，Ｗｖ３３的引入使得该
峰的强度降低并且峰形变宽，这说明纳米二氰化硅与
聚氨酯之间存在强烈的相互作用一 ：氧化硅表面的羟
基可与聚醚软段的氧原子或硬段部分的羰基形成氧键
ｂ—Ｗｖ３３／ＵＷＰ
ｃ—Ｒ９（）０／ＵＷＰＵ
图２ ＳｉＯ ／ＵＷＰＵ复合膜断面扫描电镜
Ｆｉｇ ２ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｆｉｌｍｓ
第３９卷第ｌ２期 张胜文，等：纳米二氧化硅水溶胶改性ＵＷＰＵ的研究
作用。此外，Ｒ９００和Ｒ３０１的引入使得复合膜的
ＸＲＤ谱图比较接近于纯纳米ＳｉＯ 的ＸＲＤ谱图，这可
能是由于纳米ＳｉＯ，聚集造成的。
图２为不同纳米二氧化硅复合膜的断面形貌图。
从图中可以发现，空白聚氨酯膜的断面比较光滑，对
于含有Ｗｖ３３的纳米复合膜，二氧化硅以纳米尺度均
匀分散在聚氨酯基体中，这主要是由于Ｗｖ３３表面是
有机改性有效地克服了纳米二氧化硅表面硅羟基之间
的氢键作用而引起的团聚，并且纳米二氧化硅与聚氨
作用，这有利于应力在界面间的传递。与此相比，
Ｒ９００和Ｒ３０１在聚氨酯膜中发生一定程度的团聚，这
些聚集的大粒子可作为缺陷存在于复合膜中，影响了
复合膜的强度，因此其复合膜拉伸强度的提高就不如
Ｗｖ３３显著，Ｒ９００复合膜的拉伸强度为３．６ ＭＰａ，较
空白膜约提高了２倍，而Ｒ３０１复合膜的拉伸强度为
２．８ ＭＰａ，较空白膜约提高了１．６倍。另外，纳米二
氧化硅的引入也显著提高了复合膜的邵Ａ硬度，空
白聚氨酯膜的邵Ａ硬度为５２，而Ｗｖ３３复合膜的邵Ａ
酯之间存在很强的相互作用。相比之下，Ｒ９００和
硬度为８５，Ｒ９００和Ｒ３０１复合膜的邵Ａ硬度分别为
Ｒ３０１在聚氨酯膜中有一定程度的团聚，这些团聚体
８０、７６，硬度的提高对提高复合膜的耐磨性、表面耐
主要是由于纳米二氧化硅表面硅羟基之间的氢键作用
划伤性有很大的帮助。
引起的，并且碱性的Ｒ３０１较酸性的１１９００团聚得更
２．３光学性能分析
厉害，这主要是由于纳米二氧化硅酸碱性不同，其表
面的化学特性也有很大的差异，因此与聚氨酯的相互
作用也有很大的不同，从而造成在聚氨酯基体中不同
程度的团聚。
捌
嘲
２．２力学性能分析
６
重 ４
巷
图４ ＳｉＯ ／ＵＷＰＵ纳米复合膜的紫外光谱图
２
Ｆｉｇ ４ Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｆｉｌｍｓ
２００ ３０ｏ ４００ ５００
图４为复合膜在２００～８００ ｎｍ波长范围内的紫外
应变，％
光透过谱图，复合膜的厚度约为０．８ ｍｍ。从图中可
图３ ＳｉＯ：／ＵＷＰＵ纳米复合膜应力一应变曲线
发现，空白光固化聚氨酯膜的紫外透过率为６０％左
Ｆｉｇ ３ Ｓｔｒｅｓｓ’ｓｔｒａｉｎ ｃＨ￣ｅｓ ｆｏｒ ＵＷＰＵ／Ｓｉｌｉｃａ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｆｉｌｍｓ
右（４００～８００ ｎｍ）。纳米二氧化硅的引入使得复合
膜的紫外透过率下降，Ｗｖ３３由于在聚氨酯膜中具有
表１ ＳｉＯ ／ＵｗＰｕ复合膜的力学性能
很好的分散性，其紫外光透过率下降幅度不是很大，
Ｔａｂ １ Ｍｅｃｈｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ＳｉＯ ２／ＵＷＰＵ ｆｉｌｍｓ
在５０％左右；相比之下，Ｒ９００和Ｒ３０１由于在聚氨
酯膜中有一定程度的团聚，这些聚集的大粒子可产生
光的散射而导致复合膜的透光率有明显下降，其中
Ｒ３０１由于团聚得比较厉害，其复合膜的紫外透过率
在３０％以下。但是从肉眼观察，复合膜仍具有较好
图３为复合膜的应力一应变曲线，表１对应为复
的透明性。
合膜的拉伸强度、断裂伸长率数据，以及邵Ａ硬度
３结论
数据。纳米二氧化硅的引．人，使复合膜的拉伸强度、
在光固化水性聚氨酯乳液合成过程中原位引入纳
弹性模量显著提高，值得一提的是，复合膜的断裂伸
米二氧化硅水溶胶成功合成聚氨酯纳米复合乳液，经
长率并没有显著下降 都在３００％以上。空白聚氨酯 紫外光固化得到透明乳胶膜。ＳＥＭ分析表明表面有
膜的拉伸强度为１．７ ＭＰａ，而Ｗｖ３３／ＵＷＰＵ复合膜的
机改性的ｐＨ值接近中性的硅溶胶（Ｗｖ３３）较ｐＨ为
拉伸强度为６．５ ＭＰａ，较空白膜提高了约３．８倍。这
酸性或碱性的硅溶胶在聚氨酯基体中有较好的分散
主要是由于Ｗｖ３３在体系中具有较好的分散性，而且 性；应力一应变曲线分析表明Ｗｖ３３能有效实现对复
表面有机改性的Ｗｖ３３与聚氨酯之间具有很好的相互
合膜的增强，即提高复合膜的弹性模量、拉伸强度和
・
ｌ８・ 塑料工业 ２０１ １
邵Ａ硬度。本方法制备的二氧化硅／光固化水性聚氨
酯纳米复合涂层在高耐划伤、耐磨塑胶等表面涂层领
域有很好的应用前景。
参考文献
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（本文于２０１１—０９—０９收 ＩＪ）
“十二五＂合成树脂产业被赋予了新使命
国务院提出发展战略性新兴产业，合成树脂产业被赋予 工信部原材料工业司石化处处长蒋健表尔 未来，我
合成树脂行业面临的形势将更加错综复杂一ｌ 游 油资源的
严重短缺与下游市场的旺盛需求，将使合成树脂的供给叫题
更加突出。煤制烯烃的异军突起，又将加剧国内合成树脂行
业的竞争程度；中东地区依靠廉价油气资源，人规模、集约
化发展石油化工，也将给我国合成树脂行业带来很夫冲击：
中国与海合会自贸区协定、中日韩白贸 协定的签汀，也会
了新的使命和要求。为了摸清行业发展情况，理清行业发展
思路，推动行业健康可持续发展，新组建的中国合成树脂供
销协会决定起草“十二五”合成树脂产业发展建议，报送国
家发改委、工业和信息化部、科技部等有关部门。
中国和化学工业联合会副会长兼秘书长赵俊贵出席会议
并指出，合成树脂产业的发展不仅能够推动传统产业的结构
调整和升级换代，也对战略性新兴产业的发展起着重要的支
撑作用。“十二五”期间，我国石油和行业的发展环境发生着
加速国内外市场格局的变化。为此，她鼓励行化 、 加愠
成树脂产业研究，努力为政府部门提供决策依据． ．
根据合成树脂供销协会的计划，明年该协会将组织 家
和各专业委员会起草“十二五”合成树脂产业发腮建议，包
括行业发展政策建议；此外，该协会还将建立合成树脂行业
统计信息系统、召开科技交流会等。
很大变化，资源约束越来越大，安全压力、土地劳动力成本
上升的压力、国际市场竞争的压力、产能过剩的压力和产业
升级的压力也越来越大。在这种情况下，石化产业的转型升
级显得尤为迫切。因此，研究和探讨合成树脂产业的发展具
有战略意义。
扬子石化公司前瞻开发进军高端塑料
日前，扬子石化开发并＿［业化生产的耐热聚乙烯原料在
国内最大的管道生产企业之一伟星管业试用成功，产品质量
可与进口料相媲美。这是该公司今年以来开发并投入工业化
品开发计划，形成企业自有品牌产品，使产品具有他人尢法
替代的优势。他们开发的聚合装置直接生产汽车保险杠专Ｈｊ
料技术，产品性能达到了德国大众保险杠Ａ级标准，已在多
种车型上进行了推广应用。在此基础上，扬子石化继续向汽
车专用料高端领域进军，开发出具有自主知识产权的低成本
高性能聚丙烯釜内合金化制备技术和绿色化复合应用技术，
生产的第四个聚烯烃专用料。耐热聚乙烯原料属于高附加值
产品，国内市场长期被国外石化公司所垄断，国产专用料的
问世让扬子石化向高端塑料领域迈进了一大步。
扬子石化立足现有的年产能百万吨的聚烯烃生产装置，
实现了高性能聚烯烃及其复合材料的规模化生产并用在汽车
上，为汽车用高分子材料的回收利用提供了保障。
积极依托公司研究院、塑料厂等研发力量，每年都制定新产
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