2024年5月3日发(作者:)

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教师签字 日期

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Cla

ss

成绩

Scor

e

学时

Tim

e

组别

Gro

up

2

姓 名

Name

学号

Student No.

项目编号

Item No.

课程名称

Course

项目名称

Item

教材

Textbook

实验二:硬度的测定(络合滴定法)

碱度的测定(酸碱滴定法)

盐酸的标定

水质检验技术 水分析技术

一、 实验时间、地点

二、 实验目的

1. 学会EDTA标准溶液的标定方法。

2. 掌握水中硬度的测定原理和方法。

三、 实验原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca

2+

、Mg

2+

、总

量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca

2+

、Mg

2+

总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑T)

作指示剂。化学计量点前,Ca

2+

、Mg

2+

和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学

计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与 Mg

2+

显色灵敏度高,与Ca

2+

显色灵敏度低,所以当水样中Mg

2+

含量较低时,

用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg

2+

(标定

前加入Mg

2+

对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定

1

法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色

由紫红色变为蓝绿色。

滴定时,Fe

3+

、Al

3+

等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu

2+

、Pb

2+

、Zn

2+

等重金属离子则可

用KCN、Na

2

S 或硫基乙酸等掩蔽。

若测定时温度过低,可将水样加热至30~40℃,滴定时注意速度不可过快,并不断摇动,使

充分反应。

四、 实验内容

五、 实验环境和器材

1. 250mL锥形瓶2个。

2. 25mL酸式滴定管一支。

3. 50mL移液管一支。

4. 10mL量筒一个。

5. 250mL烧杯一支。

6. 0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置:称取1.4g EDTA二钠盐,溶解于50mL温热水中,稀

释至250mL,摇匀,转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。

7.

CaCO

3

标准溶液配置:用减量法准确称取已在110℃干燥过的

CaCO

3

约0.1~0.6g于100ml

烧杯中,加水润湿,盖上表面皿,再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后,加热煮沸,用

水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,待冷却后移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,

摇匀,计算其准确浓度。

8. EDTA溶液的标定:用移液管吸取25ml钙标准溶液,置于250ml锥形瓶,加250ml蒸馏

水,加入适量固体钙指示剂,在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现酒红色后再过量

0.5~1ml,以EDTA溶液滴定至纯蓝色,即为终点。平行标定两次,计算EDTA的准确浓度。

9. 缓冲溶液:称取20g分析纯

NH

4

Cl

溶于少量蒸馏水,加入100ml浓氨水,加Mg-EDTA溶

液,用蒸馏水稀释至1L。

10.

Mg-EDTA

溶液制备方法:称取0.25g分析纯

MgCl

2

·6H

2

O

于100ml烧杯中,加少量蒸

馏水,溶解后转入100ml容量瓶中,稀释至刻度。用移液管吸取50ml放入锥形瓶中,加

缓冲溶液5ml,铬黑T少许,用0.01gmol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色;取与此同等量

的EDTA溶液,加入容量瓶中剩余的

MgCl

2

溶液中,摇匀;即成

Mg-EDTA

溶液。将此溶

液全部倒入上述缓冲溶液中。

2