2023年12月23日发(作者：)
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3计算公式为：有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)＞4030—4020—3010—206—10＜6注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。仪器、试剂1.主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。2.试剂(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。2、土壤水分的测定1、实验步骤：1、取烧杯在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重烧杯质量m0，准确至0.001g。2、用药匙将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在烧杯底部，称重m1，准确至0.001g。3、将称好土样的烧杯置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，移入干燥器内冷却至室温（约需20min），立即称重m2。4、再次放入烘箱中烘烤半小时以后，称重m3。（m3与m2相差不过0.001g即可）2、实验计算含水量（％）＝（m1－m2）/（m1－m0）×100%注：风干土样水分的测定应该做三个平行测定。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%。3、土壤pH值的测定1、基本原理用电位测定法测定土壤pH值，水与土壤之比为2.5：1。加水后经充分搅匀，平衡30min，然后以玻璃电极为指示电极和以甘汞电极为参比电极，当两种电极插入待测土壤滤液中时，构成一电池反应，两者之间产生一个点位差。由于参比电极的点位是固定的，因此该两点位差的大小取决于溶液中的氢离子活度，氢离子活度的负对数即为pH值。2、试剂与仪器PHS-3C酸度计、标准缓冲液（pH值=4.001、6.868、9.182）3、方法与步骤1）待测液的制备：称取风干土样10g于50mL高型烧杯中，加入25mL无二氧化碳的水。用玻璃棒剧烈搅动1-2min,静止30min，此时应避免空气中氨或挥发性酸的影响。2）仪器校正3）测定4、计算结果仪器上显示的值即为所求pH值，风干土样pH测定做三个平行，取平均值。
4、土壤中氮的测定(全氮、速效氮)4.1土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)（本实验取0.5），然后放入150ml开氏瓶（消化管）中。2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉（消化炉）上高温消煮15分钟左右（不只这么点时间，看具体的现象而定时间的长短），使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。接下来的操作步骤和下面不一样，本次实验就按凯氏定氮仪器的具体操作步骤做（6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，）然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。结果计算N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100式中：V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N—标准盐酸的摩尔浓度；0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；100—换算成百分数。注意事项1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2.试剂：(1)浓硫酸(化学纯，比重1.84)。(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。4.2土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。试剂(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。5、土壤中磷的测定(全磷、速效磷)5.1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml消化管中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。2.于瓶口上放一小漏斗，置于消化炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液（六滴）（和稀硫酸(H2SO4)溶液）调节pH至溶液刚呈微黄色，（由于无法调节PH值，此方法不可行，最后就没调节，就加六滴NaOH，没有看到变微黄色）。5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后（溶液呈现不同程度的蓝色），在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。结果计算
全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。两次平行测定结果允许误差为0.005%。仪器、试剂1.主要仪器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。2.试剂：(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。5.2土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。操作步骤：1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加二硝基酚指示剂2滴，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中：比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；W—称取土样重量(g)。分取倍数—100/10土壤速效磷(P)mg/kg---等级＜5低5—10中＞10高注意事项1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色仪器药品1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。6、土壤钾素的测定钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。6.1土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂：(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。(2)K标准溶液称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤
液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。6.2土壤全钾的测定。(NaOH熔融—火焰光度计法)方法原理样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。主要仪器银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。试剂(1)NaOH(二级粒状)；(2)(2)无水酒精(二级)；(3)(3)1：1HCl(三级)；(4)(4)0.2mol/LH2SO4；(5)(5)4.5mol/LH2SO4取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。(6)K标准溶液称取0.1907gKCl(二级，在110℃烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。钾标准系列溶液的配制：吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。操作步骤称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。结果计算全K，%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/（W×106）×100式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；测读液定容体积—50ml；分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5；W—烘干样品重(g)；样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。7、土壤阳离子交换量的测定酸性土阳离子交换量的测定（BaCl2---MgSO4强迫交换法）1.方法原理用Ba2+饱和土壤复合体（土Ca2+、Mg2+、K+、Na+）+nBaCl2（土Ba2+）+CaCl2+MgCl2+KCl+NaCl+(n-3)BaCl2经Ba2+饱和的土壤用稀BaCl2溶液洗去大部分交换剂后，离心称重，求出残留稀BaCl2溶液量。再用定量的标准MgSO4溶液交换土壤复合体中的Ba2+。
[土]xBa2+ +yBaCl（残留量）+zMgSO4↔[土]xMg2++yMgCl2+（z-x-y）MgSO4+(x+y)BaSO4↓2调节交换后悬浊液的电导率使之与离子强度参比液一致，从加入Mg2+总量中减去残留于悬浊液中的Mg2+的量，即为该样品阳离子交换量。2.主要仪器离心机、电导仪、pH计3.试剂0.1mol.L-1BaCl2交换剂、0.002mol.L-1BaCl2平衡溶液、0.01mol.L-1(1/2MgSO4)溶液、离子强度参比溶液(0.003mol.L-11/2MgSO4)、0.10mol.L-1（1/2H2SO4）4．测定步骤称风干土2.00g于预先称重（m0）的30.0ml离心管中，加入0.1mol.L-1BaCl2交换剂20.0ml，用胶塞塞紧，震荡2h。在-1下离心，小心弃去上层清液。加入0.002mol.L-1BaCl2平衡溶液20.0ml，用胶塞塞紧，先剧烈震荡，使样品充分分散，然后再震荡1h。离心，弃去清液。重复上面步骤两次（总共三次），使样品充分平衡。在第三次离心之前，测定悬浊液的pH（pHBaCl2）。弃去第三次清液后加入0.01mol.L-1（1/2MgSO4）溶液10.00ml进行强迫交换，充分搅拌后放置1h。测定悬浊液的电导率ECsusp和离子强度参比液0.003mol.L-1(1/2MgSO4)溶液的电导率ECref。若ECsusp
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