2024年3月10日发(作者：)
镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法
本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1—2015整理：
1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求
1.1 外观质量
白色或无色结晶颗粒或粉末.
1.2 气味
无明显觉察的异味。
1.3 化学成分
化学成分应符合表1的要求。
表1 化学成分
要 求
项 目
硫酸镁(MgSO
4
)含量(灼烧后），w/％ ≥
钠(Na），w/％ ≤
钾(K），w/％ ≤
氯化物（以Cl计）,w/％ ≤
硼酸(H
3
BO
3
）,w/％ ≤
水不溶物，w/％ ≤
一等品
97。0
0.080
0.015
0.40
0。28
0。50
合格品
93。0
0。20
0.30
0.40
0.28
0。70
2 硫酸镁主要指标分析方法
2.1 外观质量
在自然光下目测。
2.2 气味
取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持
三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显觉
察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅
气味。
2.3 硫酸镁(MgSO4）含量（灼烧后)的测定
2。3。1 容量法
2.3.1。1 方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入PH≈10的氨—氯化铵缓冲溶液甲，以铬
黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。
1
在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠
（EDTA）标准滴定溶液滴定钙.从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量.
2。3.1.2 试剂
1）氨水溶液：1+2;
2）三乙醇胺溶液：1+3；
3)氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10)： 20g NH
4
Cl（A。R。）溶于水，加入80ml 25%NH
3
·H
2
O
（A.R。）溶液，再用水稀释至1L,摇匀；
4）氢氧化钠溶液：50g/L；
5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液:c（EDTA) ≈0。05mol/L；
6）乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液:c（EDTA) ≈0。02mol/L；
7）铬黑T指示剂；
8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。
2。3。1.3 分析步骤
1）试验溶液的制备
称取约10g硫酸镁试样，精确至0.001g，置于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。全
部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，此溶液为溶液A,用于钙
镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。
2）测定
①镁合量的测定
用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用
氨水调PH为7～8，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二
钠（EDTA）标准滴定溶液（4。2.2。5）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
② 钙含量测定
用移液管移取25ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液.
摇动下加入5ml氢氧化钠溶液，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)
标准滴定溶液（4.2.2。6）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
3)结果计算
硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数w
1
计，数值以%表示，按式（1）计算：
…………………………………………………….。（1)
钙含量以钙(Ca）的质量分数w2计，数值以％表示，按式（2）计算:
……………………………………………………………………….
。(2）
式中：
C
1
—-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（4。2.2.5)的浓度准确值，单位为摩尔
每升（mol/L）；
V
1
-—滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液（4。2.2。5)的
2
体积数值，单位为毫升（ml)；
C
2
——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（4.2.2。6)的浓度准确值，单位为摩
尔每升（mol/L);
V
2
——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液(4.2.2。6）的
体积数值,单位为毫升(ml）;
m--试样的质量的数值,单位为克（g);
M
1
-—七水硫酸镁（MgSO
4
·7H
2
O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M
1
=246。
48）；
M
2
——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）（M
2
=40。08）；
6.150——钙换算为七水硫酸镁的系数。
2.3。2 重量法
取按《食品添加剂 硫酸镁》GB 29207中A.9灼烧后的试样,按照《制盐工业通用试验
方法 硫酸根的测定》GB/T 13025。8-2012中重量法测定硫酸根含量，硫酸镁（MgSO
4
）含
量（灼烧后）质量分数w计算公式如下：
w
式中:
m
1
-玻璃坩埚加硫酸钡的质量，单位为克（g）;
m
2
—玻璃坩埚的质量，单位为克(g）;
0。5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数；
m —试样的质量，单位为克（g）。
2。3。3 以上述两种方法测试值较小者作为硫酸镁(MgSO
4
）含量(灼烧后）.
2。4 钠(Na）和钾（K）的测定
按照《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008 中5。102配制甲基红指示剂、5.43配制碳酸
铵溶液、6.13准备火焰光度计、5。77。2。1绘制工作曲线。
称取约0.2g(m
1
）试样,精确至0。0001g,置于烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌溶解，加
入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min～30min。
用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸
（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程
测定谱线强度。
在工作曲线上查出氧化钠的含量（m
2
）。
钠的质量分数X
Na
按式（1）计算：
X
Na
= m
2
×100×0。74/（m
1
×1000)= m
2
×0.074/m
1
………………（1）
式中：
X
Na
——钠的的质量分数，％；
m
2
—-100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克（mg）；
m
1
——试样的质量,单位为克（g）.
在工作曲线上查出氧化钾的含量（m
3
）.
钾的质量分数X
k
按式（2）计算:
X
k
= m
3
×100×0。83/（m
1
×1000）= m
3
×0.083/ m
1
………………（2)
式中：
X
K
--钾的质量分数，%；
3
(m
1
m
2
)0.5157
100%
m
m
3
-—100mL测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克（mg）;
m
1
-—试样的质量,单位为克（g）。
2.5 氯化物（以Cl计）的测定
2.5。1 方法提要
在微酸性的水或乙醇—水溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱
2+
电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物来判断终点。
2.5.2 试剂
1） 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO
3
）
2
］≈0.05mol/L；
2) 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液；
3) 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液；
4) 硝酸溶液（1mol/L)：量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。
2.5.3 仪器、设备
微量滴定管：分度值为0。01ml或0.02ml。
2.5.4 分析步骤
用移液管移取50ml溶液A(4。2。3。1),置于250ml锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液，
滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微
量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。
同时进行空白试验.用移液管移取50ml水，其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试
验相同。
2.5。5 结果的计算与表示
氯化物含量以氯(Cl）的质量分数w
Cl
计，数值以％表示，按式(5）计算：
…………………………………………………………(5)
式中：
V-—滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;
V
0
—-滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（ml）；
c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量的数值，单位为克（g）;
M——氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=35。45）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.01%。
2.5。6 废液处理
为防止含汞废液的污染，建议将废液进行处理.
2。5。6。1 方法提要
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化
物的形式溶解。
4
2。5.6.2 操作步骤
将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400ml、
100g硫化钠（Na
2
S·9H
2
O），摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400ml，充分混合，
放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级.
2.6 水不溶物的测定
2。6。1 方法提要
将试样溶解于水中,用玻璃砂坩埚过滤.洗涤、烘干、称重，计算其水不溶物含量。
2.6。2 试剂
氯化钡溶液：20g/L.
2。6.3 仪器、设备
2.6.3。1 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃；
2。6.3。2 玻璃砂坩埚：孔径5µm～15µm.
2.6.4 分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g,置于400ml烧杯中，加入200ml水溶解。用已于105℃
2+
±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤滤渣至无SO
4
（用氯化钡溶液检验），
将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
2。6。5 结果的表示与计算
水不溶物含量以质量分数w
3
计，数值以%表示，按式（6)计算：
…………………………………………………………………。（6）
式中：
m
1
-—玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m
2
—-玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g);
m-—试样质量的数值,单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
2.7 硼酸(H
3
BO
3
)的测定
按照《氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法》GB/T
22681。8的规定进行.
5
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