2024年3月26日发(作者：)
AppliedTechnology
应用技
术
文章编号院1674-9146渊圆园13冤03原园园79原园2
气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量
李宁辉袁刘国军袁樊美叶袁张春霞袁杨
渊山西焦炭集团益达化工股份有限公司袁山西介休
摘
扬
032000
冤
要院应用Levenberg要Marqurdt最优化方法袁建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法遥结果显
示袁气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高尧重现性好和操作简便等优点遥本方法的相对标准偏差RSD<
关键词院气相色谱法曰工业甲醇曰乙醇
中图分类号院
0657.7
2.06%渊n=5冤袁加标回收率为95.20%~100.61%遥
文献标志码院
ADOI
院10.3969/.1674-9146.2013.03.079
山西焦炭集团益达化工股份有限公司是年产
20万t工业甲醇的大型能源化工企业袁在测定工业
甲醇中乙醇体积分数时采用GB338要2011工业
管色谱柱作为分离色谱柱袁用氢火焰离子化检测
但在实际操作过程中袁因异丙醇有较大的挥发性袁
导致所绘制的标准曲线线性较差袁最终的结果存
在较大的误差遥为了解决上述问题袁文章应用
使用异丙醇直接测定工业甲醇中微量乙醇的方法袁
取得了理想的效果
[2]
遥
1
实验部分
1.1仪器和试剂
仪器院GS-2010型气相色谱仪渊大连科瑞科技
有限公司冤尧FID检测器尧不锈钢填充柱椎3m伊6
站曰试剂院色谱纯甲醇尧色谱纯无水乙醇尧高纯
氮气>99.999%尧高纯氢气>99.99%曰甲醇样品院山
西焦炭集团益达化工公司提供遥
1.2操作条件
柱温110益袁气化室温度150益袁检测器温度
力0.1MPa曰空气压力0.14MPa遥
1.3试验方法
1.3.1相对校正因子的测定
1冤标准溶液的配制遥分别用单标记移量管准
150益曰进样量1滋L曰氮气压力0.04MPa曰氢气压
mm渊内填60~80目山梨醇冤尧GS-2010色谱工作
Levenberg要Marqurdt最优化方法袁提出了一种不
器检测袁以异丙醇为内标物袁使用内标法定量
[1]
遥
用甲醇标准中提出的方法进行遥此方法使用毛细
确量取1.0mL袁0.5mL袁0.1mL的乙醇于100mL容
量瓶中袁用甲醇稀释至刻度袁摇匀袁配置成体积百
分比为1.0%袁0.5%袁0.1%的乙醇标准溶液遥然后量
取1.0mL的1.0%标准溶液于100mL容量瓶中袁用
甲醇稀释至刻度袁摇匀袁配置成体积百分比为
0.01%的乙醇标准溶液遥
2冤按选定好的操作条件启动色谱仪袁待仪器稳
定后袁用标准样品清洗微量注射器后注入1滋L分析
试样袁通过色谱工作站得出乙醇和甲醇的峰面积袁
再根据标样的实际体积分数袁应用Levenberg要Mar原
qurdt方法袁计算出乙醇和甲醇的相对校正因子遥
定义袁相对校正因子可按下列公式计算
A
乙醇
移
F
i
渊f冤=
移
A
+fA
乙醇
i=ni=n
n
2
n
乙醇
3冤相对校正因子的计算遥根据相对校正因子的
式中袁A
V
乙醇
为乙醇的体积百分比曰f为甲醇对乙醇的相对
袁A
甲醇
分别为乙醇和甲醇的峰面积曰
蓸
甲醇
-
V
乙醇
100
蔀
袁
2
渊1冤
校正因子遥
然后分别将测定标准溶液所得的甲醇和乙醇的
峰面积代入式渊1冤袁若选择适当的f值是公式所得
值最小袁则f值即为所求的相对校正因子遥
1.3.2试样的测定
1冤分析步骤遥首先袁用干燥洁净的玻璃瓶采集
工业甲醇样品100mL遥其次袁按选定好的操作条件
启动色谱仪袁待仪器稳定后袁用标准样品清洗微量
注射器后注入1滋L分析试样袁通过色谱工作站得出
乙醇和甲醇的峰面积袁按式渊2冤计算出工业甲醇中
收稿日期院圆园13原01原20曰修回日期院圆园13原02原20
作者简介院李宁辉渊
1985-
冤袁男袁山西太原人袁助理工程师袁主要从事色谱分析研究袁
院
linh472@
遥
科技创新与生产力
2013
年
3
月总第
230
期
园苑怨
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应
用技术
AppliedTechnology
微量乙醇的体积百分比体积分数遥
式计算
2冤计算公式遥微量甲醇体积分数可按下列公
1
伊100%.
W渊%冤=
A
甲醇
1+f
A
乙醇
醇的相对校正因子曰A
醇的峰面积遥
2
结果与讨论
2.1甲醇样品的分析结果
相对校正因子按式渊1冤计算袁所得结果见表1遥
表
1
标准溶液中各组分的校正因子
组分
甲醇
乙醇
校正因子
测定值
2.006
0.44
文献值*
1.954
0.512
乙醇
测定5次袁结果见表3遥
表
3
标准溶液
1
2
3
4
工业甲醇中微量乙醇体积分数
测定的精密度渊%冤
RSD
1.66
2.06
0.87
0.39
渊2冤
式中袁W为微量乙醇的体积百分比曰f为甲醇对乙
袁A
甲醇
测定值平均值
0.01010.00980.01020.00990.0101
0.0100
0.1020.0980.1030.1010.0990.1006
0.5020.5020.5040.4930.495
0.4992
1.0020.9980.9970.9951.006
0.9996
分别为乙醇和甲
从表3可以看出袁测定值的RSD均小于
2.06%袁重现程度良好遥
2.3准确度实验
为了进一步考察方法的准确度袁以工业甲醇样
品为例做了三组加标回收率试验袁结果见表4遥
表
4
工业甲醇中微量乙醇体积分数
测定的准确度
加标量
/mL
-1
)
渊
g
窑
0.791
3.955
7.910
测得总量
/mL
-1
)
渊
g
窑
1.506
4.681
8.754
回收率
/
%
95.20
98.63
100.61
样品
1
2
3
原体积分数
/mL
-1
)
渊
g
窑
0.791
0.791
0.791
注院*文献值系由文献报道值计算而来
工业甲醇样品按式渊2冤计算袁所得结果见表2遥
表
2
工业甲醇中微量乙醇体积分数的测定结果
渊体积百分比冤
乙醇体积分数
/
%
0.008
甲醇体积分数
/
%
99.992
3
结论
乙醇峰面积甲醇峰面积
/s
冤
/s
冤渊滋
V
窑渊滋
V
窑
47
繁琐遥应用气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具
有准确度高尧重现性好尧分离效果好和操作简便等
优点袁可用于成品工业甲醇中微量乙醇体积分数的
日常检测遥
数<0.01%渊体积百分比冤袁达到同行业先进水平遥
参考文献院
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2
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北京
:
化学工业出版社
,
1998:704.
渊责任编辑赵娟冤
1冤内标法要对内标物和样品准确称量袁但操作
测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱图见
图1遥
700
630
560
490
420
350
280
210
140
70
0
0
2冤本公司生产的工业甲醇中微量乙醇的体积分
8.911'
甲醇
6.616'
乙醇
369121518
/min
2124273033
图
1
测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱图
2.2精密度实验
将标准溶液在选定的操作条件下同一天内连续
DeterminationofContentofEthanolinIndustrialbyUsingGasChromatography
LiNing-hui袁LiuGuo-jun袁FanMei-ye袁ZhangChun-xia袁YangYang
Abstract:
Thepaperwasmadegaschromatographyofdirectmeasurementinfinitesimalethanolinindustrialmethanolbyus-
ingoptimumtheoryofLevenberg
要
ultsindicatedthatdetermininginfinitesimalethanolinindustrialmethanol
byusinggaschromatographyhadadvantagesofhighaccuracy,ative
standarddeviation(RSD)ofthemethodwas<2.06%(n=5),therecoveryratewas95.20%to100.61%.
Keywords:
gaschromatography;industrialmethanol;ethanol
渊YidaChemicalsJointStockCompany,ShanxiCokeGroup,Jiexiu032000China冤
园愿园
SCI-TECHINNOVATION&PRODUCTIVITY
晕燥援3Mar.圆园13袁栽燥贼葬造晕燥援230
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